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甲硫基苯酚的合成-高校化学工程学报.PDF

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甲硫基苯酚的合成-高校化学工程学报

第 17 卷第2 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.2 Vol.17 2003 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2003 文章编号:1003-9015(2003)02-0180-05 4-甲硫基苯酚的合成 施介华, 李景华, 杨根生 (浙江工业大学药学院,浙江 杭州 310032) 摘 要:以苯酚和二甲二硫为起始原料,在强酸(H SO )存在下,在常温下合成有用的农药中间体4- 甲硫基苯酚,并 2 4 1 采用IR 和 H-NMR 技术表征4- 甲硫基苯酚结构。经过探索性试验和工艺条件优化试验获得较佳的工艺条件: Me S : 2 2 PhOH:H SO =1:3.15:1.75 ,反应温度40 ℃,反应时间 5 h 。在此所选择的条件下,合成 4- 甲硫基苯酚的收率达 2 4 79.3%~83.5%。本方法具有工艺简单,收率高,并且二甲二硫原料利用率明显高于文献值。 关键词:4- 甲硫基苯酚; 中间体; 苯酚; 二甲二硫; 合成 中图分类号:O625.312; TQ243.12 文献标识码:A 1 前 言 4- 甲硫基苯酚(4-methylthiophenol) 是一种重要的农药中间体,它可用于合成高效有机磷杀虫、杀螨 剂,如甲硫磷、丰索磷、丙虫磷、以及甲丙硫磷等。目前,有关4- 甲硫基的合成工艺路线国外已有报 道,而国内报道甚少。其主要的合成工艺路线有[1~10] : CH SNa or (C H ) CHSNa + 3 3 2 H CH S OC H C H S ONa CH S OH 1. 3 3 3 3 CH I 3 NCS OH C H S OH 2. 3 CH ONa/CH OH, 3 3 H O

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