HPLC测定PAM降解产物实验条件优化.docVIP

哈尔滨学院本科毕业论文（设计） 题目： HPLC测定PAM降解产物实验条件优化 院 （系） 理学院 专 业 化 学 年 级 2007级 姓 名 学 号 指导教师 职 称高级实验师 2011年 6月 10 日 目 录 要 1 Abstract 2 第一章 绪 论 3 1.1引 言 3 1.1.1聚丙烯酰胺和丙烯酰胺简介 3 1.1.2常用检测方法 3 1.2 高效液相色谱法简介 5 1.2.1高效液相色谱法的发展 5 1.2.2 HPLC的特点 5 1.2.3高效液相色谱法的分类 6 第二章 实验部分 7 2.1 仪器和试剂 7 2.1.1仪器 7 2.1.2试剂 7 2.2 实验内容 8 2.2.1波长的选择 8 2.2.2标准曲线的绘制 8 2.2.3 HPAM的降解 8 2.2.4不同流动相对降解产物的测定 8 第三章 结果与讨论 9 3.1 波长的选择 9 3.2 以生理盐水为流动相测定HPAM降解产物 11 3.2.1标准曲线相关系数比较 11 3.2.2分离效果的比较 12 3.2.3 pH的影响 12 3.2.4检测效果的比较 14 3.3 以甲醇为流动相测定HPAM降解产物 16 3.3.1标准曲线相关系数比较 16 3.3.2分离效果的比较 17 3.3.3不同酸对测定的影响 18 3.3.4检测效果的比较 19 3.4 以乙腈为流动相测定HPAM降解产物 21 3.4.1标准曲线相关系数比较 21 3.4.1分离效果的比较 22 3.4.3不同酸对测定的影响 22 3.4.4检测效果的比较 24 3..5 不同流动相对检测丙烯酰胺和丙烯酸含量的影响 26 结 论 28 参考文献 29 致 谢 30 摘 要 本文采用高效液相色谱（HPLC）法测定聚丙烯酰胺（PAM）降解产物中丙烯酰胺和丙烯酸的含量。首先用紫外分光光度计确定最大吸收波长，在以Atlantis C18色谱柱为固定相，色谱柱温度为25、流速为1mL/ min、波长为195nm的色谱条件下，分别以pH=3.8的0.9% NaCl溶液、 pH=7.0的 NaCl溶液、0.1% 乙酸的甲醇-水（10:90）溶液、0.1% 磷酸的甲醇-水（10:90）的溶液、0.1% 乙酸的乙腈-水（20:80）溶液和0.1% 磷酸的乙腈-水（20:80）溶液为流动相，对降解不同时间的样品进行定性定量分析，得出测定样品中丙烯酰胺和丙烯酸含量的最佳色谱条件。 关键词：高效液相色谱法；聚丙烯酰胺；丙烯酰胺；丙烯酸 Abstract In this paper, The content of degradation products, acrylamide and acrylic acid, from polyacrylamide (HPAM) is determined by high performance liquid chromatography (HPLC) method. The maximum absorption wavelength is determined by ultraviolet spectroscopy. The best chromatographic conditions to determine concentration of acrylamide and acrylic acid is concluded with diffrent mobile phase ,pH = 3.8 to 0.9% NaCl solution, pH = 7.0 in NaCl solution, 0.1% acetic acid in methanol - water (10:90) solution, 0.1% phosphoric acid in methanol - water (10:90) solution, 0.1% acetic acid in acetonitrile - water (20:80 ) 0.1% phosphoric acid solution and acetonitrile - water (20:80) solution , and Atlantis C18 column as the stationary phase.The experiment temperature was 25 ℃, the flow rate was 1mL/min, a wavelength of 195nm of the chromatographic conditions, respectively. Key