第七章药品质量标准制定.ppt

第七章 药品质量标准的制订 第二章 国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定. 药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据. §7.1制订药品质量标准的目的和意义 药品质量标准 第二章 与新药的研制密切相关 §7.1制订药品质量标准的目的和意义 用于质量的评价与管理 质量标准体系 第七章 §7.2 药品质量标准的分类及其制订 §7.3 制订质量标准的原则 第七章 制订质量标准 原则 规范性 针对性 先进性 安全 有效 第二章 系统查阅有关文献资料 供研究及制订质量标准时参考 一文献资料的检阅及整理 §7.4 研究及制订质量标准的基础 性 状 嗅味指药品本身固有的. 第七章 外观性状是对药品的色泽和外表的感观规定. 1.外观与嗅味 理化常数 第七章 通过理化常数的测定可对药品进行鉴别及纯度检查.不仅对药品有鉴别意义，也反映药品纯度。 相对密度，馏程，熔点，凝点，比旋度，晶形，折光率，粘度，吸收系数。 2.理化常数 第七章 鉴 别—可选用的方法 化学法UV IR TLC HPLC GC 生物法 第七章 鉴 别—方法要求 专属性 灵敏性 选用药典法（2-4个） 化学法仪器法相结合 便于推广 鉴别法选取原则 第七章 检 查—检查的内容 安全性 有效性 均一性 纯度要求 检查内容 检查—检查方法的基本要求 第七章 检查方法 要求 方法的基本原理 灵敏性 专属性 实验条件最优化 检查—检查方法的基本要求 第七章 确定杂质及 其限度的原则 针对性 合理性 含 量 测 定 方 法 容量分析法 重量分析法 光谱法 色谱法 含量测定-常用的法定方法及其特点 第七章 含量测定方法选用原则 原料药：首选容量分析法 制剂：首选色谱法 酶类药品：首选酶分析法 抗生素：首选HPLC法及微生物法 放射性药品：首选放射性测定法 生理活性强的药品：首选生物检定法 第七章 含量测定方法选用原则 以上方法均不适合：考虑使用计算分光光度法 一类新药：选用2种原理不同方法进行对照测定 第七章 含量测定—分析方法的认证 实验室应符合GLP要求； 所用仪器均应按法定标准校对； 所用试剂应符合有关规定； 色谱法应进行色谱系统适用性试验 试验操作者应有良好的专业素质. 第七章 一、对实验室等内容的要求 含量测定—含量测定中分析法的认证 1 精密度： RSD≯0.2% 容 量 分 析 第七章 二、分析方法的效能指标 含量测定—含量测定中分析法的认证 容 量 分 析 第七章 含量测定—含量测定中分析法的认证 紫外分光光度法 1 精密度：RSD≯1% 2 准确度：制剂按处方比例配置的辅料中加入高、中、低不同浓度的对照品,回收率在98—102%（ n=9）. 第七章 含量测定—含量测定中分析法的认证 紫外分光光度法 3 线性关系：对照品系列溶液 A为0.2—0.7， A=ax+b(r0.999),b应接近零. 4 灵敏度：以本法实际的最低检测浓度表示. 第七章 1 精密度：RSD ≯ 2% 含量测定—含量测定中分析法的认证 高效液相色谱法 2 准确度：回收率在98102%范围. 第七章 含量测定—含量测定中分析法的认证 3 线性范围： A=ax+b(r0.999) 高效液相色谱法 第七章 5 专属性：考察除主药之外的辅料、有关物质、降解产物的干扰. 4 灵敏度：以S/N=3时检测限表示. 含量测定—含量限度的确定 （1）根据不同的剂型 （2）根据生产的实际水平 （3）根据主药含量的多少 第七章 综 合 考 虑 含量测定—含量限度的确定 例VB1- 原料：用于口服≮98.5% 用于注射≮99.0% 第七章 制剂：片剂 标示量 90.0%-110.0 注射剂 标示量 93.0%-107.0 （1）根据不同的剂型 含量测定—含量限度的确定 对于中药提取物，药品的纯度要由提取分离水平而定. 第七章 （2）根据生产的实际水平 含量测定—含量限度的确定 第七章 主药含量较大： 95.0%105.0% 主药含量居中： 93.0%107.0% 主药含量小： 90.0%110.0% （3）根据主药含量的多少