第三章 药物的杂质检查-复习大纲.ppt

第三章 药物的杂质检查;本章主要学习目的：;第一节 药物的杂质与限量P97;二杂质来源;1、按来源可分为2类;四、杂质的限量;一、氯化物检查法 二、硫酸盐检查法 三、铁盐检查法 四、重金属检查法 五、砷盐检查法 六、干燥失重测定法 七、水分测定法 八、炽灼残渣检查法 九、易炭化物检查法 十、残留溶剂测定法 十一、溶液颜色检查法 十二、溶液澄清度检查法;一、 氯化物检查法（信号杂质）P118;三、铁盐检查法 ;（二）重金属盐检查方法;第一法 硫代乙酰胺法 ;3、讨论 ;反应式如下： ;(二) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (Ag-DDC法) silver diethyldithiocarbamate ;（三）白田道夫法P124;十一、溶液颜色检查法 ;一、色谱分析法 二、光谱法 三、热分析法 四、化学分析法 五、物理分析法;一、色谱分析法;(一) 薄层色谱法(TLC)P105 ;2.薄层色谱法应用;(二) 高效液相色谱法(HPLC) P108;★★★物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少.;;2、HPLC定量计算方法 面积归一化法、内标法、外标法和加校正因子的主成分自身对照法。;（2）内标法 当只需测定试样中某几个组分，或试样中所有组分不可能全部出峰时，可采用内标法。 内标法是将一定质量的纯物质(非被测组分的纯物质)作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物质和内标物的质量及其在色谱图上相应峰面积之比，求出被测组分的质量分数。;(三)气相色谱法(GC) P110 ;二、光谱分析法 P111;三、热分析法 P113;第三章 本章作业;练习1 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（ ） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 ;2：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（ ） A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 ;3. 中国药典（2010年版）规定铁盐的检查方法为（ ） A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法;4. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（ ） A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对 ;5．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ） A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 9.5 E. 11.5;6.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入 醋酸铅棉花的目的是（ ） A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3;7. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（ ） A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银;8. 中国药典检查药物中的残留有机溶剂采用的方法是（ ） A. 干燥失重测定法 B. 比色法 C. 高效液相色谱法 D. 薄层色谱法 E. 气相色谱法;9. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（ ） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃;10.杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1. 氯化物检查法（ ） 2. 硫酸盐检查法（ ） 3. 铁盐检查法（ ） 4. 重金属检查法第一法（ ） 5. 砷盐检查法（ ）;11 A. DTA B. DSC C. TGA D. ODS E. RSD 热重分析法的缩写是（ ） 2. 差示热分析法的缩写是（ ） 3. 差示扫描量热法的缩写是（ ） ;12 A. 不溶性杂质 B. 遇硫酸易炭化的杂质 C.