第三章 药物的杂质检查-药物分析学习考试资料.ppt

第三章 药 物 的 杂 质 检 查;第三章 药物的杂质检查;第一节 概述;;第三章;第一节 概 述;第三章;第一节 概 述;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;按理化性质分为;3. 残留溶剂 指在原料药及制剂生产过程中使用的有机溶剂。 4. 对映异构体;第三章;第三章;操作: 平行原则.; 在供试品溶液中加入一定量的试剂,在试验条件下反应,不得出现正反应，判断供试品中杂质是否符合规定。;;;例如：对照法写成：;对于制剂，杂质限量表示为标示百分含量，如盐酸普鲁卡因注射液中，对氨基苯甲酸的限量是不低于标示量的1.2%。;注意: ①单位是否统一 ②供试品取量部分还是整体 ③已知其中三个量可计算另一个量;;规定：含重金属≯百万分之五(5ppm) 计算：应取标准铅溶液(10?gPb/ml)多少ml？;一 氯 化 物 检 查 法;2．操作方法; 第二节 一般杂质的检查;4．注意事项及讨论;⑤?供试品溶液有色时的处理方法;在碱性溶液中加热使水解，使有机氯杂质形成氯化物，再依法检查。;⑦排除主药的干扰; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查;判断结果： 当丙管的颜色不浅于甲管时，乙管的颜色不得深于甲管。 当丙管的颜色浅于甲管时，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。 ; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查;供试品试液 蒸干 加醋酸盐缓冲液+水 微热溶解后 移至乙管 加标准铅溶液+水 乙管 甲管显示的颜色不得深于乙管; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查;第三章; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查;; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; (一) 热重分析法（TGA） (二) 差示热分析法（DTA） (三) 差示扫描量热法（DSC）; 第二节 一般杂质的检查;1. 原理：;A-----供试品所消耗费休氏试液的体积（ml） B-----为空白所消耗费休氏试液的体积（ml） F-----为每1ml费休氏液相当于水的重量（mg） W----为供试品的重量;讨论： 费休氏试液中无水吡啶、无水甲醇的作用。 加入无水吡啶能定量地吸收产物HI和SO3使反应向正方向进行;无水甲醇使硫酸酐吡啶稳定 ;2. F值用一定量的水标定; 3. 终点指示:碘颜色的变化（淡黄→红棕色），永停滴定法; 第二节 一般杂质的检查;对三类有机溶剂规定了限量 1、色谱条件： 采用的色谱柱：填充柱 毛细管柱;检测器： 火焰离子化检测器（FID) 电子捕获检测器(ECD) 前者是常用的，对含碳氢的有机化合物；后者对含卤素的残留溶剂。;2. 系统适应性实验 理论板数：填充柱大于1000 毛细管柱大于5000 分离度大于1.5 重复性:n=5，内标法 RSD ≤ 5％ 外标法 RSD ≤ 10％; 第二节 一般杂质的检查;恒温水浴;;特殊杂质的检查法;　　　　色谱法 (一) 薄层色谱法(TLC) (二) 高效液相色谱法(HPLC) (三)气相色谱法(GC) （四）毛细管电泳法（HPCE）; 根据药物与杂质对吸