第二章_天然药物化学成分提取分离(总结).ppt

天然药物化学;第二章;一、基本概念 1．提取：利用适当的溶剂或方法，将有效成分尽 可能从原料中完全提出的过程。即去粗取精的过程。 2.分离：把提取物中所含的各种成分一一分开，最后把得到的单体加以精制的过程。 二、中药有效成分的提取方法经典的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。现在有一些新的提取方法，如：微波提取法，超声提取法，超临界流体萃取法。 ;天然药物化学;（一）溶剂提取法 1.原理 根据天然产物中各种成分的溶解性能，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中溶解出来的一种方法。 选择溶剂依据：相似相溶。 水：强极性溶剂，适于提取无机盐、氨基酸、蛋白质、糖 苷类等极性大的化合物。 亲脂性有机溶剂：不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙醚、氯仿、苯、石油醚）具有较强的选择性，对天然产物中的挥发油、萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物等极性小的化合物均可提出。 酸性、碱性及两性化合物溶解度因PH改变而改变。;2.溶剂提取的方法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取 连续回流提取 （1）浸渍法以水或稀醇为溶剂，在常温或温热（60℃~80℃） 条件下。适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。 （2）渗漉法以稀乙醇或酸水为溶剂，不断向药材中添加新鲜溶剂，使其渗过药材。适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。但费溶剂、费时。 （3）煎煮法以水为溶剂对具有挥发性及遇热易破坏成分、对含多量淀粉、黏液质成分的药材不宜用。 （4）回流提取以有机溶剂加热回流。对遇热易破坏的成分有影响，费溶剂、操作麻烦。 （5）连续回流提取弥补回流提取的缺点。提取效率高，节省溶剂,但时间较长。;(2)萃取技术 实验室里常用分液漏斗萃取,工业生产用密闭萃取罐进行。一般采用少量多次的办法提高萃取效率。需要注意的是防止乳化。 ;1、具体操作：将适当的溶剂加热至近沸点后，投入需纯化的晶体，使其溶解并成为热饱和溶液，趁热过滤（常压，减压）去除不溶性杂质，滤液冷却后，即析出晶体。 2、结晶条件 （1）溶剂的选择：选择合适的溶剂对结晶的形成是关键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。对所需成分的溶解度随温度不同而有显著差别，应对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致。同时不发生化学反应。合适的溶剂沸点应在30~150度之间。无毒或毒性很小，便于操作。常用溶剂甲、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。;（2）温度 通常在加温的情况下，溶解过滤，除 杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度 5~10度。（３）时间 一般3~5天或更长时间。（４）浓度 一般是多一些溶剂，放置使其慢慢 挥发到合适的浓度。 （5）杂质少，易结晶 （6）有效成分的含量高，易结晶。 （7）晶种 ;沉淀法 酸碱沉淀法例如：生物碱、黄酮 乙醇沉淀法：水提醇沉，醇提水沉;1、吸附色谱法 原理：利用同一吸附剂对混合物中各种成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱方法。吸附剂、溶质及溶剂为固液吸附的三要素。此法特别适用于脂溶性中等分子量成分的分离。 常用吸附剂：硅胶、氧化铝、活性炭 2、分配色谱 正相色谱：固定相的极性大于流动相；分离水溶性和极性较大的化合物 反相色谱：固定相的极性小于流动相；分离脂溶性化合物;3、聚酰胺色谱 原理：聚酰胺中的酰胺基可与酚羟基、羧基、羰基、硝基等形成氢键吸附。聚酰胺的吸附容量大 规律： （1）?形成氢键基团数目越多，则吸附能力越强，越难洗脱。 （2）形成分子内氢键，吸附能力减弱（3）分子中芳香化程度越高，吸附能力越强。（4）对聚酰胺柱的洗脱能力，与溶剂的种类有关。（5）形成氢键所处的位置不同，被吸附强度也不同。 应用：??分离酚类、黄酮类、脱鞣质。 ;4、凝胶色谱法 分离原理 葡聚糖凝胶吸水后，形成凝胶粒子，在交链键的骨架中存在着许多网眼，网眼大可使大分子量的化合物进入，网眼小则只能使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质，就被排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部，则大分子物质首先被洗出。 ;天然药物化学