第五章 药品质量检验.ppt

药品质量检验 及 质量改进的手段和方法;Contents;第一节 药品的分析检验;第一节 药品的分析检验;样品审查 药检所抽检或送检;第一节 药品的分析检验; 例：苯甲酸 [性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点为121～124.5℃。 ;理化鉴别 药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。 例：苯甲酸 [鉴别] （1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致。;第一节 药品的分析检验;第一节 药品的分析检验;第一节 药品的分析检验;检验报告书;检验报告书(部分省略);第一节 药品的分析检验;第一节 药品的分析检验;第一节 药品的分析检验;第一节 药品的分析检验;第二节 抽样检验理论;第二节 抽样检验理论;接收数：在计数抽样检验中，接收该批所能允许出现的不合格数或缺陷数的上限值叫接收数，Ac; 拒绝数：在计数抽样检验中，拒绝该批所能允许出现的不合格数或缺陷数的下限值叫拒绝数，Re; ;第二节 抽样检验理论;例如，当N= 100，n=10，C=1，（预先规定一个合格判定数C）则这个一次抽检方案表示为（100，10，1）。其含义是指从批量为100件的交验产品中，随机抽取10件，检验后，如果在这 10件产品中不合格品数为0或1，则判定该批产品合格，予以接收；如果发现这10件产品中有2件以上不合格品，则判定该批产品不合格，予以拒收。 ;二次抽检方案的操作程序如，二次抽检方案可表示为（100，40，60；2，4）。 其含义是指从批量为100件的交验产品中，随机抽取第一个样本n1=40件进行检验， 若发现n1中的不合格品数为d1： 若d1＜2，则判定该批产品合格，予以接收； 若d1＞4，则判定该批产品不合格，予以拒收； 若2＜d1≤4 则不对该批产品合格与否作出判断，需要继续抽取第二个样本 ，即从同批产品中随机抽取60件进行检验，记录中的不合格品数 : 若d1+d2≤4，则判定该批产品合格，予以接收； 若d1+d2＞4，则判定该批产品不合格，予以拒收。 ;第二节 抽样检验理论;简单随机抽样的含义:;第二节 抽样检验理论;16 22 77 94 39 49 54 43 54 82 17 37 93 23 78 84 42 17 53 31 57 24 55 06 88 77 04 74 47 67 63 01 63 78 59 16 95 55 67 19 98 10 50 71 75 33 21 12 34 29 78 64 56 07 82 52 42 07 44 38 57 60 86 32 44 09 47 27 96 54 49 17 46 09 62 87 35 20 96 43 84 26 34 91 64 76 33 50 25 83 92 12 06 76 12 86 73 58 07 44 39 52 38 79 15 51 00 13 42 99 66 02 79 54 90 52 84 77 27 08 02 73 43 28;第三步，从选定的数7开始向右读（读数的方向也可以是向左、向上、向下等），得到一个三位数785，由于785＜799，说明号码785在总体内，将它取出；继续向右读，得到916，由于916＞799，将它去掉，按照这种方法继续向右读，又取出567，199，507，…，依次下去，直到样本的60个号码全部取出，这样我们就得到一个容量为60的样本。;第二节 抽样检验理论;第二节 抽样检验理论;第二节 抽样检验理论;药品监督抽验的模式演进;模式一：检验监督。 基本流程是：监督检查——监督抽样——标准检验。实施至上个世纪90年代，实施主体是各级药检机构。 当时，我国医药经济总量相对较小，国营医药经济占据主体地位，药品质量问题的主要矛