第五章：大孔吸附树脂.ppt

大孔吸附树脂分离技术; 大孔树脂（macroporous resin）是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。 由于大孔吸附树脂能吸附液体中的物质，故又称为大孔吸附树脂(macroporous absorbing resin )。 ; ;目前主要应用于 1．天然植物中活性成份的提取分离 如：皂苷、黄酮、内酯、鞣质、生物碱 2．中药复方药物提取及质量标准制定 如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片 3．生物化学制品的净化、分离、回收 4．工业废水、废液的处理;合成方法（以聚苯乙烯系列为例） ;大孔树脂的类型： 大孔树脂按其极性大小的不同和所选用单体分子结构的不同，可分为： 1．非极性吸附树脂：为苯乙烯-二乙烯聚合物，也称芳香族吸附剂。 如：Amberlite XAD-4 Diaion HP-20 上海试剂厂的D101、D102、D401 南开大学的D1、D2、D3、D4 2．中等极性吸附树脂：为聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸附剂：如：Amberlite XAD-6、Amberlite XAD-7、Amberlite XAD-8等 3．极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团 如Amberlite XAD-9 南大化工厂的X-5、S-8 天津试剂二厂的GDX-501、GDX-601等 4．强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因 如：Amberlite XAD-11、Amberlite XAD-12、天津试剂二厂的GDX-402、GDX-403等 ;2．大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离。;4．吸附质的分子大小与树脂孔径的关系 吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附，其吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关，树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。因此，只有当孔径对于吸附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。 以头孢素C为例，用Amberlite XAD-4和 SIP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。;6.吸附物质的性质与树脂极性的关系 遵从类似物质吸附类似的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂 极性较大的化合物一般适用于中极性的树脂上分离 极性较小的化合物一般适用于非极性的树脂上分离 ;大孔吸附树脂分离优势： 1．应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广 2．理化性质稳定 3．分离性能优良 4．使用方便 5．溶剂用量少 6．可重复使用，降低成本 7．其它方面 ;大孔吸附树脂的分离工艺： ;大致操作步骤如下： 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓缩→干燥→成品 ; 大孔树脂HP-20（柱中） ?  第一步 第二步 第三步 第四步 第五步 水洗脱 95%乙醇洗脱 水洗脱 95%乙醇洗脱 水洗脱 反复多次 3倍树脂量 反复多次 5倍树脂量 反复多次 ? 弃 弃 弃 回收 检查 ;2．装柱与药液的上柱吸附 药液上柱前的预处理： 为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。 （1) 泄漏曲线与吸附容量的考察 树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ml)× 样品浓度（mg.L-1 ) 有人用大孔树脂D1300精制当归煎液时，对其泄漏曲线做了如下考察研究：; 流份（序号） ;;;上柱工艺条件的筛选;3．树脂的解吸分离 洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。 4．树脂的再生 其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。 树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯度等指标评价。 ; 再生条件 ;5．大孔吸附树脂分离的工艺流程;应用大孔树脂分