第十三章 流动注射分析技术.ppt

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第十三章 流动注射分析技术

第十三章 流动注射分析技术;第一节 概述;一、特点;二、应用范围;三、基本原理及分类;;4)流动注射分析生物及化学发光检测:生物及化学发光检测忆经成为一种高灵敏度的非同位素分析方法。化学发光持续时间一般较短,发光强度随时间变化很大,使用传统的检测方法精确度往往较差。化学发光法与FIA 联用,方法的灵敏度和线性范围都得到了改善。 5)流动注射分析电化学检测:采用电化学检测,FIA 流路简单,没有光度法检测中可能存在的折射光的干扰。由于载流对电极表面的不断冲洗,样品与电极表面接触时间很短,所以电极寿命一般较长。 6)其他检测方法:有报道将红外分光光度法和质谱法应用于FIA系统。可以预见FIA与更多先进检测技术联用的前景十分广阔。;第二节 流动注射分析与高效液相色谱法联用技术(FIA-HPLC);二、分类 FIA与HPLC联用技术常分 :柱前装置FIA-HPLC和柱后装置HPLC-FIA。 1)FIA-HPLC:流动注射系统连接在包括有检测器的液相色谱装置之前。严格地讲,这个流动注射系统并不是正规的流动注射系统,因为它缺少自己的检测器。 2)HPLC-FIA:色谱过程发生在FIA步骤之前,检测器装在流动注射装置的支路中,所以严格地讲,这个色谱系统不被看作是一个完整的装置,因为它没有自己的检测器。;三、两种连接装置各有自己的优点。 1)FIA-HPLC联用技术 采用柱前装置是为了使样品净化、预浓集步骤自动化,节约试剂,避免一些固相的、粘滞的或多相的相品直接进入HPLC,而由流动注射系统进行预处理。 本装置中,流动注射和色谱精确的同步作用通过两种模式实现: ①通过流动注射系统进样阀注入的样品先经过HPLC进样阀前的红圈,再进入柱。 ②柱前可保留样品,使其短时间内留存于镄谱的高压阀中,因此进样量大的样品可以通过连续注入的方式进样。;A:合并带方法:可减少昂贵或稀有试剂的使用量,用于手性分原等。 B:流动注射系统支路中可安置固体反应器(如酶氧化还原、离子交换等) C:非色谱分离装置(渗析、气体扩散、液-液分离等)与流动注射系统的支路在线连接,可间接地增强灵敏度和选择性。 D:流动注射流路中安装超声波装置,有利于样品液固提取过程中的浸提步骤。;2、HPLC-FIA联用技术: 真正的HPLC-FIA联用系统应包含两个阀。该种联用技术主要用于以下两个方面: 1)大量样品分析前的粗筛和柱生衍生化:FIA具有两个不同的作用,首先单一FIA流路作为样品的粗筛,此时选择阀SV控制FIA和HPLC为两个不相连的装置,HPLC处在不工作状态。精筛后选择出需进一步检测的样品,再进行色谱分离。;2)液相色谱与闭合流路的连接使用: 色谱柱流出物经过选择阀控制进入闭合流路,闭合流路包括泵、酶反应器和检测器。被测物在泵的驱动下不断地通过酶反应器,按所需要的时间进行检测。检测之后阀开放,已被测的组分流出闭合流路,同时让下一被测物流入流路,又开始另一组分的检测。;四、其它联用技术

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