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第九章;基 本 要 求;概 述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇
-COCH3 维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的
环己烯; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;三氯化锑反应;蓝色;BP(2000);去水VitA(VitA3);;USP 显色剂 磷钼酸
规定斑点颜色和Rf值;立体异构体
氧化降解产物
合成中间体
副产物;三点校正法(法定方法)
1. 原理:
(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小;
(2)物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象 VitA醋酸酯;第二法 等吸收比法;测定法
(1)基本步骤:
第一步 A的选择
选择依据:
所选A值中杂质的干扰已被基本消除;注意:
C 为混合样品的浓度
;第三步 求效价;;;第四步:求标示量%; 方法:; 判断 是否在326~329nm之间; 规定值 差值; 判断差值是否超过规定值的;;0;讨 论; VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.07985g/丸)的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一50 ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度为;A300 :0.374
A316 :0.592
A328 :0.663
A340 :0.553
A360 :0.228;A300 /A328 :0.564
A316/A328 :0.893
A328/A328 :1.000
A340/A328 :0.834
A360/A328 :0.344 ;;供试品中维生素A效价= ;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323~327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;;0;练习题; 解:由表可知328 nm的吸收度最大。
计算各波长的吸收度与328 nm波长处的吸收度比值(Ai/A328),与药典规定值比较,其中比值A300/A328与规定比值之差为0.026,比值A360/A328与规定比值之差为0.0348,超过规定的(±0.02)限度,故需计算校正吸收度A328(校正)。
A328(校正)=3.52(2 A328- A316 -A340)
代入数值计算得:
A328(校正)=3.52(2×0.671-0.607-0.55)=0.6512
因为(A328(校正)- A328)/ A328=2.95% 3.0%
故应以A328计算含量;其中A328=0.671,
供试品稀释倍数D=100,
胶丸的平均内容物重量=0.08736 g = 87.36 mg,
称取的内容物重量W=39.1 mg,
比色池厚度L=1 mL,
标示量为3000IU
将数值代入计算公式得:标示量%=94.95%
因此每丸胶丸内容物占标示量的百分含量为94.95%。;三氯化锑比色法;(三)高效液相色谱法;血清样品的制备:LLE法制备
分析方法的建立:线性、LOD、Recovery、Precision
Chromatogram:;第二节 维生素D;维生素D3-胆骨化醇;开环的甾体:具有甾类化合物的显色反应,可用于鉴别。;性质:
1、脂溶性
2、不稳定性
3、旋光性
4、显色反应
5、紫外吸收特性;二、鉴别试验;2. 比旋度鉴别; 3.区别反应:
以96%乙醇为溶剂,加乙醇和85%硫酸,D2
显红色,在570nm处有最大吸收,D3显黄色,
在495nm处有最大吸收。 ;三、杂质检查;;四、含量测定方法;第一法:用于无维生素A醇及其它杂质干扰的情况,步骤如下:1.系统适用性试验:测定重复性和分离度。; 2.测定校正因子:
;第二法:用于有杂质的干扰的情况,步骤如下:1.皂化处理:皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙
醚、制备供试液A。2.净化:供试液A经液相色谱分离,准确收集含有维
生素D及前维生素D混合物的全部流出液,制
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