水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法HJ484-2009.pdf

水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 警告：氰化物和吡啶属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液 应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的分析测定方法。 本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 本标准分为两个部分： 第一部分 样品的采集与制备 第二部分 样品分析方法 方法 1 硝酸银滴定法 方法 2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 方法 3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 方法 4 吡啶-巴比妥酸分光光度法 硝酸银滴定法检出限为 0.25mg/L，测定下限为 0.25mg/L，测定上限为 100mg/L。 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为 0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L，测定上限为 0.25mg/L。 异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为 0.001mg/L，测定下限为 0.004mg/L，测定上限为 0.45mg/L。 吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为 0.002mg/L，测定下限为 0.008mg/L，测定上限为 0.45mg/L。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总氰化物(total cyanide） 在 pH2 介质中，磷酸和 EDTA 存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多 为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络 合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。 2.2 易释放氰化物(easily liberatable cyanide) 在 pH=4 介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金 属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、 钴氰络合物。 1 3 干扰及消除 试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液(Na SO )排除干扰。 2 3 试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸(NH SO OH)排除干扰。 2 2 试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉(CdCO )或碳酸铅(PbCO )固体粉末排除干扰。 3 3 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定，可加入水样体积的 20%量的正 己烷(CH )，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。 6 14 第一部分 样品的采集与制备 氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。 4 方法原理 4.1 总氰化物：向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠，在pH2 条件下，加热蒸馏，利用金属离子与 EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢 氧化钠溶液吸收。 4.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部 分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备 的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。 5.1 氨基磺酸(NH SO OH)。 2 2 5.2 磷酸： ρ(HPO )=1.69g/ml。 3 4 5.3 氢氧化钠溶液： ρ(NaOH)=10