固定污染源废气 汞的测定 原子吸收分光光度法HJ543-2010.pdf

固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行） 警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前 用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。 3 方法检出限为 0.025μg/25ml 试样溶液，当采样体积为 10L 时，检出限为 0.0025mg/m ， 3 测定下限为 0.01mg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子 态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。 4 干扰 有机物如苯、丙酮等干扰测定。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水，GB/T 6682，二 级。 5.1 浓盐酸：ρ （HCl ）=1.19g/ml ，优级纯。 5.2 硫酸：ρ(H SO )=1.84g/ml ，优级纯。 2 4 5.3 高锰酸钾（KMnO4 ）：优级纯。 5.4 氯化汞（HgCl2 ）：优级纯。 1 5.5 硫酸溶液：φ(H SO ) ＝10%。 2 4 移取 10 .0mL 硫酸(5.2)至 100 mL 水中。 5.6 硫酸溶液：c(1/2 H SO )=0.5mol/L 。 2 4 取 6.9ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400ml 水中，冷却后用水稀释至 500ml 。 5.7 硫酸溶液：c(1/2 H SO )=1.0mol/L 。 2 4 取 13.8ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400ml 水中，冷却后用水稀释至 500ml 。 5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L 。 称取 3.2g 高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到 1000ml。过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备 用。 5.9 吸收液 将 0.1mol/L 高锰酸钾溶液(5.8)与 10%硫酸溶液(5.5)等体积混合，使用前配制。 5.10 氯化亚锡甘油溶液：ω(SnCl2·2H2O) ＝25% 。 称取 25.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于 150ml 烧杯中，加 10.0ml 浓盐酸(5.1)，搅拌使其溶 解，加入甘油 90ml，冷却后贮于棕色瓶中。 注：氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。 5.11 盐酸羟胺溶液：ω(NH2OH·HCl) ＝10%。 称取 10.0g 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)用少量水溶解，并用水稀释至 100ml。 5.12 汞标准贮备液：ρ(Hg ）= 1000μg/ml 。 称取 0.1354g 氯化汞（5.4 ），溶解于0.5mol/L 硫酸溶液（5.6 ）中，移入 100ml 容量瓶中， 以0.5mol/L 硫酸溶液（5.6 ）稀释至标线。此溶液每毫升含 1000μg 汞。 汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 5.13 汞标准中间液：ρ(Hg ）= 10.0μg/ml 。 吸取氯化汞标准贮备液（5.12 ）1.00ml，移入 100ml 容量瓶中，用 0.5mol/l 硫酸溶液（5.6 ） 稀释至标线，此溶液每毫升相当于含 10.0μg 汞。 5.14 汞标准使用液：ρ(Hg ）= 1.00μg /ml 。 临用前，吸取氯化汞标准中间液（5.13 ）10.00ml，移入 100ml 容量瓶中，用 0.5mol/