环境空气和废气 氨的测定 分光光度法HJ533-2010.pdf

环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 警告：二氯化汞（HgCl ）和碘化汞（HgI ）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。 2 2 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的 测定。 本标准的方法检出限为 0.5μg/10mL 吸收液。当吸收液体积为 50mL，采气 10L 时，氨 3 3 3 的检出限为0.25mg/m ，测定下限为 1.0 mg/m ，测定上限20 mg/m 。当吸收液体积为 10mL， 3 3 3 采气 45L 时，氨的检出限为 0.01mg/m ，测定下限 0.04mg/m ，测定上限 0.88mg/m 。 2 方法原理 用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络 合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨 的含量。 3 干扰及消除 样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除： 3.1 三价铁等金属离子 分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6 ）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。 3.2 硫化物 若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐 酸去除干扰。 3.3 有机物 某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7 ） 将吸收液酸化到 pH 不大于 2 后煮沸除之。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。 4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见 10.1）。 4.1.1 离子交换法 1 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每 升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 4.1.2 蒸馏法 在 1000mL 蒸馏水中加入 0.1mL 硫酸（4.2 ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入 10g 强酸 性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 4.1.3 纯水器法 用市售纯水器直接制备。 4.2 硫酸，ρ(H SO )= 1.84g/mL 。 2 4 4.3 盐酸，ρ(HCl ）=1.18g/mL 。 4.4 硫酸吸收液，c(1/2H SO )=0.01mol/L 。 2 4 量取 2.7mL 硫酸（4.2 ）加入水中，并稀释至 1L，配得 0.1mol/L 的贮备液。临用时再稀 释 10 倍。 4.5 纳氏试剂 称取 12g 氢氧化钠（NaOH ）溶于60mL 水中，冷却； 称取 1.7g 二氯化汞（HgCl2 ）溶解在30mL 水中； 称取 3.5g 碘化钾（KI ）于 10mL 水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾 溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止； 在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液 中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h ，倾出上清液，储于棕色瓶中，用 橡皮塞塞紧，2 ℃～5℃可保存 1 个月。 4.6 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L 。 称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC H O ·4H O ）溶于 100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，冷却 4 6 6 2 后定容至 100mL。 4.7 盐酸溶液，c(HCl ）=0.1mol/L 。 取 8.5mL 盐酸（4.