土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ491-2009.pdf

土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤中总铬的测定。 称取0.5 g 试样消解定容至 50 ml 时，本方法的检出限为5 mg/kg，测定下限为20.0 mg/kg 。 2 方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元 素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成 Cr2O72- 。然后，将消解液喷入富 燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱 线 357.9 nm 产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。 3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1 硝酸溶 液浸泡24 h （不得使用重铬酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。 3.1 盐酸（HCl ）：ρ＝1.19 g/ml，优级纯； 3.2 盐酸溶液，1+1：用（3.1 ）配制； 3.3 硝酸（HNO3 ）：ρ＝1.42 g/ml，优级纯； 3.4 氢氟酸（HF ）：ρ＝1.49 g/ml； 3.5 10%氯化铵水溶液：准确称取 10 g 氯化铵(NH4Cl)，用少量水溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取0.2829 g 基准重铬酸钾（K Cr 0 ），用少量水 2 2 7 溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中 2~8 ℃保存，可 稳定六个月。 3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6 ）5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。 3.8 高氯酸(HClO4) ：ρ=1.68 g/ml ，优级纯； 1 4 仪器和设备 4.1 仪器设备 原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯；微波消解仪；玛瑙研磨机等。 4.2 仪器参数 不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用 表 1 中的测量条件，微波消解仪采用表2 中的升温程序。 表 1 仪器测量条件 元 素 Cr 测定波长(nm) 357.9 通带宽度(nm) 0.7 火焰性质 还原性 次灵敏线(nm) 359.0 ；360.5；425.4 燃烧器高度 8 mm （使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分） 表 2 微波消解仪升温程序 升温时间(min) 消解温度(℃) 保持时间(min) 5.0 120 1.0 3.0 150 5.0 4.0 180 10.0 6.0 210 30.0 5 干扰及消除 5.1 铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富 燃烧性（还原性）火焰。 5.2 加入氯化铵可以抑制铁