水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法HJ487-2009.pdf

水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 1 适用范围 本标准规定了饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定 法。 本标准适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。 取 50 ml 试样，直接测定氟化物的浓度时，本方法检出限为 0.1 mg/L，测定下限为 0.4 mg/L， 测定上限为 1.5 mg/L （高含量样品可经稀释后分析）。 2 方法原理 在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取 络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至 黄色的色度不同与标准比色定量。 3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为 新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 高氯酸（HClO4 ）：70%～72% 。 3.2 盐酸（HCl ）：ρ20=1.19 g/ml 。 3.3 硫酸（H SO ）：ρ=1.84 g/ml 。 2 4 3.4 亚砷酸钠（NaAsO2 ）：ρ=5 g/L ，称取0.5g 亚砷酸钠，溶解于少量水中，稀释至100 ml。 注：亚砷酸钠剧毒，防止进入口中。 3.5 氟化物标准贮备溶液 ρ=100.0 μg/ml，取氟化钠于105℃烘2 h ，于干燥器中冷却后，精确 称取0.2210 g，用水溶解，转入1000 ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。 3.6 氟化物标准溶液 ρ=10.00 μg/ml ，取10.00 ml 氟化物标准溶液（3.5 ），于100 ml 容量瓶 中，用水稀释至刻度。 3.7 茜素磺酸锆酸性溶液 1 3.7.1 茜素磺酸锆溶液：称取0.3 g 氯氧化锆（ZrOCl ﹒8H O ）于100 ml 烧杯中，用50 ml水 2 2 溶解后移入1000 ml 容量瓶中。另称取0.7 g 茜素磺酸钠（C H O SNa ﹒H O ）溶于50 ml水中， 14 7 7 2 在不断摇动下，缓慢注入氯氧化锆溶液中。充分摇动后，放置澄清。 3.7.2 混合酸溶液：量取101 ml 盐酸（3.2 ）用水稀释到400ml ，另量取33.3 ml 硫酸（3.3 ）， 在不断搅拌下，缓慢加入到400 ml 水中，冷却后将两酸合并。 3.7.3 茜素磺酸锆酸性溶液：将混合酸（3.7.2 ）倾入盛有茜素磺酸锆溶液（3.7.1 ）的容量瓶 中，用水稀释到刻度，摇匀，此溶液在约2 h 后由红变黄即可使用。此溶液避光保存，可稳定 6个月。 4 仪器 4.1 50 ml 具塞比色管。 4.2 蒸馏装置，见 A.5.1 。 5 干扰和消除 当样品中干扰离子超过下列浓度时，需要预先蒸馏：总碱度（CaCO ）400 mg/L 、氯化物 3 500 mg/L、硫酸根200 mg/L 、铝 0.1 mg/L、磷酸根 1.0 mg/L、铁2.0 mg/L 、浊度25 度、色度 25 度。 6 样品 6.1 采集与保存 测定氟化物的水样，采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶。 6.2 试样的制备 1. 如果水样中含有残留的氯，可按每 0.1 毫克氯加一滴(0.05 毫升)亚砷酸钠溶液，搅匀以 除去之。 2. 水中干扰物质较多，不能直接用比色法测定时，可按附录 A 进行预蒸馏处理。 7 分析步骤 7.1 标准比色系列的配制： 分别吸取 0.00、0.50 、1.00、2.00 、2.50 、4.00 、5.00 和 7.50 ml 氟化物标准溶液（3.6 ）， 放入 50 ml 比色管中，并用纯水定容。此标准系列氟化物含量分别为：0.00、5.00、10.00、20.00 、