水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ485-2009.pdf

水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总铜和可溶性铜的测定。 当使用 20mm 比色皿，萃取用试样体积为 50mL 时，方法的检出限为 0.010mg/L，测定下限为 0.040mg/L。 当使用 10mm比色皿，萃取用试样体积为 10mL 时，方法的测定上限为 6.00mg/L。 2 术语和定义 2.1 可溶性铜：未经酸化的水样，通过 0.45μm 滤膜后测得的铜。 2.2 总铜：未经过滤的水样，经消解后测得的铜。 3 方法原理 在氨性溶液中(pH=8～10)，铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物： 此络合物可用四氯化碳或三氯甲烷萃取，在 440nm 波长处测量吸光度。颜色可稳定 1h。 4 干扰及消除 铁、锰、镍、钴等与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，可用 EDTA-柠檬酸 铵溶液掩蔽消除。 5 试剂和材料 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为新制备的去离子水。 5.1 滤膜，0.45μm。 5.2 盐酸(HCl)， ρ=1.19g/mL，优级纯。 5.3 硝酸(HNO3)， ρ=1.40g/mL，优级纯。 5.4 高氯酸(HClO4)， ρ=1.68g/mL，优级纯。 5.5 氨水(NH4OH)， ρ=0.91g/mL，优级纯。 5.6 四氯化碳(CCl4) 5.7 三氯甲烷(CHCl3) 1 5.8 乙醇(C H OH),95%。 2 5 5.9 氨水（1+1） 5.10 盐酸溶液（1+1） 5.11 硝酸溶液（1+1） 5.12 铜标准贮备溶液， ρ=200μg/ml：称取 0.2000g±0.0001g 金属铜(纯度≥99.9%），置于 250ml 锥 形瓶中，加入 20ml 水和 10ml 硝酸溶液(5.11)，加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜 溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加水溶解，转移到 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混 匀。 5.13 铜标准溶液， ρ= 5.0μg/mL：吸取 25.00mL 铜标准贮备溶液(5.12)于 1000ml 容量瓶中，用水稀 释至标线并混匀。 5.14 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，ρ= 2mg/mL：称取 200mg 二乙基二硫代氨基甲酸钠 [或称铜试剂， C H NS Na·3H O]溶于水中并稀释至 100mL，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可稳定两周。 5 10 2 2 5.15 EDTA-柠檬酸铵溶液Ⅰ，ρ （EDTA）= 12.0g/L：称取12.0g 乙二胺四乙酸二钠 [Na -EDTA·2H O] 2 2 和 2.5g 柠檬酸铵[(NH ) ·CH O ]于 1000mL 烧杯中，加入 100mL 水和 200mL 氨水(5.5)溶解，用水稀释 4 3 6 5 7 至 1L，加入10mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.14)，用 100mL 四氯化碳(5.6)萃取提纯。 5.16 甲酚红指示液, ρ= 0.4 mg/mL: 称取 20 mg甲酚红[C H O S]溶于 50mL 乙醇(5.8)中。 21 18 5 5.17 EDTA-柠檬酸铵溶液Ⅱ， ρ （EDTA）= 50.0g/L：称取 5.0g 乙二胺四乙酸二钠 [Na-EDTA·2H O]