二氯异氰尿酸钠的研制.pdf

维普资讯 第 25卷第 4期 甘 肃 冶 金 Vo1．25 No．4 2003年 12月 GANSU METAI工URGY Dec．。2003 二氯异氰尿酸钠 的研制 刘喜元 (白银有色金属集 团公司 选矿药剂厂，甘肃 白银 730900) 摘 要：异氰尿酸的氯化产品由美国化学家Chattowax和Wadmore于1902年首次合成 ，产品在工业和 民事领域得到了广泛应用。尽快地研究开发这类产 品已是当务之急。本文介绍 了二氯异氰尿酸钠 的试验过程 、试验结果以及结果讨论等方面内容。 关键词 ：二氯异氰尿酸钠 ；研制 中图分类号 ：TQ124．2 文献标识码 ：B 1 试验过程 1。1 原料 本试验所用的主要原料是氰尿酸、氯气、烧碱，烧碱是配成 30％浓度 的水溶液 ，氯气纯度 在98％以上 ，氰尿酸纯度为 73．22％。用该原料加人两倍重量的20％硫酸，在 电炉上加热煮 沸4h，用清水洗煮沸后的氰尿酸至中性 ，可得氰尿酸的精制产品，纯度为98。66％。 1。2 反应原理 异氰尿酸(CA)在碱性水溶液中与氢氧化钠反应先生成氰尿酸二钠盐 ，再与氯气反应生产 二氯异氰尿酸 (DCCA)，经过滤后，二氯异氰尿酸再在水溶液中与等摩尔的氢氧化钠反应生成 二氯异氰尿酸钠。 1。3 试验流程及试验方法 1．3．1 试验流程 本试验流程为 ：Cl：一氯气干燥一氯气计量一 (加人 CA、NaOH)一氯化反应一过滤一 (加人 DCCA、NaOH)一成盐反应一过滤一干燥 。 1。3．2 试验方法 在 1000mL三 口烧瓶中加人 500mL水，153．3g30％的NaOH和 64。5g纯度98。66％的 氰尿酸，用外浴冰水冷却至 l5℃，在搅拌下 ，以308mIMmin的通氯速度，通氯 80min，停止通 氯和搅拌 ，进行过滤 ，得二氯异氰尿酸 92g，将过滤所得的二氯异氰尿酸加人 1000mL三 口烧 瓶中同时加人 500mL成盐母液 ，用外浴冰水至9c(=，搅拌下缓慢加人 30％的NaOH62g，加完 后搅拌 10min，使温度降至 5c(=，停止搅拌 ，过滤得二氯异氰尿酸钠 95。8g，收率为 87．10％，产 品有效氯为62．o4％。 1。3．3 收率的计算 产品的收率 (％)=生产的二氯异氰尿酸钠实际重量 ／理论上应得的二氯异氰尿酸钠重量 收稿 日期：2003-05 作者简介：刘喜元 (1967．)，男 ，工程师 ，大学 ，1992年毕业于昆明理工大学精细化工专业 。 维普资讯 第4期 刘喜元：二氧异氰尿酸钠的研制 37 ×100％ 1．3．4 产品有效氯的测定 (1)原理 ：c22Na C303+4K1+3HCl：I43Ⅳ3C303+4KCl+2，2+ c2，，2+2Na2S203= 2NaI+Na2S406。 (2)试剂：6N盐酸溶液 ，0．5％淀粉指示剂 ，10％碘化钾溶液，0．1N硫代硫酸钠标准溶 液，1N氢氧化钠溶液。 (3)操作步骤：精称 0．1g二氯异氰尿酸钠样品，倒入 250mL碘量瓶中，然后加入 50mL 蒸馏水，10mL10％碘化钾，8mL6N盐酸 ，迅速盖上瓶塞加 以水封 ，在暗处放置 5min。 若有少量固体不溶可加入 5mL1N氢氧化钠溶液使其溶解。用0．1N硫代硫酸钠标准 溶液进行滴定 ，溶液由紫红色变为淡黄色时，加入2～3mid．5％的淀粉指标剂，继续用标准硫 代硫酸钠溶液滴定 ，溶液 由紫色变为无色时，即为终点。同时做一空白试验。 (4)计算：产品有效氯(％)=(V—V。)N ·0．0355／G×100，式中：V一滴定消耗 的标准硫 代硫酸钠溶液的体积 (mL)；Vo一空 白试验时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积 (mY)；N一标准硫 代硫酸钠溶液的当量浓度；G一产品重量(g)