气相色谱ppt课件.ppt

* 内标物应满足的要求： 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰达到基线分离； 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； 具有较高的纯度。 定量分析 气相色谱原理与技术 * 定量分析 气相色谱原理与技术 无水乙醇79.37克，无水甲醇0.2572克，混匀待用。测得数据： 水：h=4.60cm,W1/2=0.130cm; 甲醇：h=4.30cm，W1/2=0.187cm f 水 =0.55，f甲醇＝0.58 计算： * 环境 水样中芳香烃，杀虫剂，除草剂，水中锑形态 石油 原油成分、汽油中各种烷烃和芳香烃 化工 喷气发动机燃料中烃类，石蜡中高分子烃 食品、水果、蔬菜 植物精炼油中各种烯烃、醇和酯，亚硝胺，香料中香味成分，人造黄油中的不饱和十八酸，牛奶中饱和和不饱和脂肪酸 生物 植物中萜类，微生物中胺类、脂肪酸类、脂肪酸酯类 医药 血液中汞形态、中药中挥发油 应用领域 分析对象举例 法医学 血液中酒精，尿中可卡因、安非他命，奎宁及其代谢物，火药成分，纵火样品中的汽油 气相色谱的应用举例 * 江苏悦兴药业有限公司 检测中心 张磊 2014.11.18 * 气相色谱原理简介 主要内容 概述 GC组成 进样系统 色谱柱 检测器 * * 色谱法根据流动相不同可以分为 气体——气相色谱（ gas chromatography） 液体——液相色谱（liquid chromatography） 气相色谱原理简介 概述 什么是气相色谱？ * 概述 气相色谱原理简介 气相色谱（GC）是一种把气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而使成分分离的试验技术。 概述 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 气相色谱原理简介 气相色谱仪器组成 气路系统 进样系统 柱系统 检测系统 控制系统 数据处理系统 * 气相色谱原理简介 气路系统 气相色谱的流动相： 气体，又称载气 * 常见的载气： 氢气 氮气 氦气 氩气 载气的主要作用： 是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限 气相色谱原理简介 * 进样系统 GC进样系统 样品引入装置(如自动进样器)气化室(进样口) 常用的GC进样口 填充柱进样口 分流/不分流进样口 程序升温汽化进样口 阀进样 顶空进样 裂解进样 气相色谱原理简介 * 进样系统 分流/不分流进样口 分流状态 不分流状态 气相色谱原理简介 * 色谱柱 填充柱（2-4mm直径，1-10m长） 毛细管柱（0.2-0.53mm直径, 25-100m） 填充柱 毛细管柱 色谱柱 气相色谱原理简介 ? 内径2～4mm ? 长度1～10m ? 常用柱材质：不锈钢 和玻璃 ? 主要应用：气体分析 ? 优点：不锈钢柱不易 损坏；载样量大 ? 缺点：分离效果低 ? 长度25～100m ? 常用柱材质：熔融石 英 ? 优点：化学惰性好； 检测灵敏度高；分离 效果好 ? 缺点：易折断；载样 量低 * 色谱柱介绍 填充柱 毛细管柱 色谱柱 气相色谱原理简介 * 色谱柱 气相色谱原理简介 * 聚乙二醇 色谱柱 固定相的极性 气相色谱原理简介 * 色谱柱 最常用的柱：OV-1 SE-54 OV-17 这三种柱子可以应付85%以上的GC分析任务 气相色谱原理简介 * 柱箱温度对样品分离的影响 K(分配系数)是热力学常数，随温度变化。温度越高，K值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱温调节分离程度。 色谱柱 K=CL/CG 气相色谱原理简介 * 色谱柱 恒温和程序升温对分离的影响 一般，柱温比平均沸点稍高，当组分沸点分布宽时，用程序升温 气相色谱原理简介 * 作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号 热导检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 氢火焰离子化检测器，FID (Flame ionization detector) 电子捕获检测器，ECD (Electron capture detector) 质谱检测器，MSD (Mass spectrometric detector) 火焰光度检