维生素类--药物分析ppt课件.ppt

性质： 1.旋光性：具手性碳原子，有旋光性，D2的比旋度为+102.5°～+107.5°；D3比旋度为+105°～+112°。 2.稳定性：含有多个双键，极不稳定，在空气、日光下，遇酸或氧化剂，均能发生氧化反应而变质。 3.醋酐-浓硫酸显色反应 ：本品的氯仿溶液，加入醋酐-浓硫酸溶液，摇振后，显色。 4.紫外吸收特性 ： D2和D3均含共轭体系，有紫外吸收， 二、鉴别试验（2005版药典） 1.醋酐-浓硫酸显色反应 ： 维生素D2或D3 +氯仿+醋酐-浓硫酸 初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色 D2最后成绿色 2.光谱法 ：维生素D2和维生素D3的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 D3再变为蓝绿色，最后变为绿色 三、杂质检查 维生素D2原料药中应检查麦角甾醇。 检查方法：取本品10mg，加90％乙醇2ml 溶解后，加洋地黄皂苷溶液（取洋地黄皂苷20mg，加90％乙醇2ml ，加热溶解制成）2ml ，混合，放置18小时，不得发生浑浊或沉淀。 四、含量测定 《中国药典》2005版附录中收载了维生素D的含量测定方法 采用高效液相色谱法 分三法 第一法：无维生素A醇及其他杂质干扰的供试品 第二法：有干扰的 第三法：按第二法处理后前维生素D峰仍受杂质干扰，仅维生素D峰可以分离时 维生素D对光敏感，测定应在暗室中进行。 第5节 维生素E的分析一、结构与性质 维生素E 苯并二氢吡喃类 带有脂肪侧链R1、R2和乙酰化酚羟基，又称生育酚醋酸酯。 性质： 1.水解性：乙酰化的酚羟基（酯键） ，易水解成游离生育酚 2.还原性：游离生育酚易被氧化，遇光易变质 3.旋光性：天然—具旋光性 合成品—无旋光性 4.紫外吸收：具有苯环 图12-2 维生素E的紫外吸收图谱 0.01%无水乙醇中 λmax = 284nm λmin = 254nm 二、鉴别试验 1.硝酸反应 ： 维生素E在酸性条件下加热，先水解生成游离生育酚，再进一步被硝酸氧化成生育红而显橙红色。 方法：取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。 2.光谱法 ：本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。 三、杂质检查 游离生育酚的检查 ： 1.来源：制备中未酯化的或贮存中分解的生育酚 2.方法：硫酸铈滴定法（铈量法） 3.原理：利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈。终点时过量硫酸铈与二苯胺（指示剂）反应，显蓝色。 取本品0.10g ，加无水乙醇5ml 溶解后，加二苯胺试液1 滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 滴定，消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 不得过1.0ml 。 四、含量测定 《中国药典》2005版： 维生素E及其制剂含量：均采用气相色谱法。 加校正因子内标法： 条件： 载气：N2 固定相：硅烷化硅藻土上涂布硅酮（OV-17） 柱温：265℃ 检测器：氢火焰离子化检测器(FID) 内标：正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 内标物 第12章 维生素类药物的分析 维生素： 是维持人体正常代谢所必需的一类微量元素 分类： 脂溶性：维生素A、维生素D2、D3、维生素E、维生素K1； 水溶性： B族 (维生素B1、B2、B6、B12)、维生素C、叶酸、烟酸和烟酰胺 第1节 维生素A的分析一、结构与性质 维生素A的醋酸酯 具有共轭多烯侧链的环己烯 二、鉴别试验 1.三氯化锑反应 ：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中，显蓝色，渐变成紫红色。 溶剂采用饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液。 2.光谱法 ：维生素A分子中含5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。 3.色谱法 ：英国药典（BP）和美国药典（USP）中维生素A 采用薄层色谱法鉴别 维生素A的紫外光谱图 图12-1 三、含量测定 《中国药典》 2005版：采用紫外-可见分光光度法测定维生素A 及其制剂的含量，以单位表示。 制剂：由于制剂中含有稀释用油和维生素A 原料药中混有其他杂质，采用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素A 独有的吸收。在规定的条件下，非维生素A 物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。 测定方法 《中国药典》2005版附录对维生素A的测定