亚消酸钠标准操作规程.docVIP

亚硝酸钠标准操作规程 目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。 3.配制 取亚硝酸钠7.2 g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。 4.标定 4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液3 ml，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。 5. 结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1 因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。 6.2在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO2分解的HNO2 逸出，但应注意温度不得超过30℃，若温度高时，重氮盐易分解。 6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。 6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3—0.5g 约需溴化钾1.5－3 g，在30℃以下滴定，则HNO2不致损失。 7.技术要求 7.1贮藏： 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 7.2复标规定： 每一个月标化一次。 锌滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订锌滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：锌滴定液（0.05 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、基准氧化锌、稀盐酸、氨试液、 氨―氯化铵缓冲液（PH =10.0）、铬黑Ｔ指示剂。 3.配制 3.1取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4.标定 精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液（PH=10.0）10ml与络黑Ｔ指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。即得。 5.结果计算： 式中:表示锌滴定液的校正因子。 表示乙二胺四醋酸二钠滴定液的校正因子。 表示锌滴定液的取样量。 表示消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积。 6.注意事项 6.1乙二胺四醋酸二钠与金属离子配位化合产生的内配位化合物的稳定度与介质中的氢离子浓度有密切的关系。PＨ值愈高，配位化合物愈稳定；但滴定时的PＨ值也不能太高，以免金属离子形成氢氧物沉淀。 6.2溶解氧化锌时加有稀盐酸，在滴定前，要加0.025%甲基红的乙醇溶液为指示剂以氨试液中和后，再加氨－氯化铵缓冲液，控制溶液的pH值为10左右，以适合于铬黑Ｔ的颜色变化和配位化反应。 6.3氧化锌易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸锌。800℃灼烧是使碳酸锌分解， 变成氧化锌