Mn掺杂ZnO的溶胶凝胶法毕业论文答辩PPT.ppt

Company Logo LOGO Mn掺杂ZnO的溶胶凝胶法制备、表征及磁学性能研究 答 辩 人：----- 指导教师：----- 2014年6月 毕业论文答辩 2014.06 实验结果及分析 3 概述 1 实验过程 2 总结 4 6 毕业论文答辩 目录 ZnO基稀磁半导体作为第三代半导体功能材料，以其具有的磁光磁电等特性和潜在的广泛用途已成为目前研究的热点。 本文的研究内容 　　1、粉体制备方法研究，包括具体工艺和实验条件的选择； 　　2、对制备得到的粉体的成分和显微结构进行分析； 　　 3、对晶体质量进行评价。 概述 2014.06 毕业论文答辩 概述 湿 凝 胶 溶胶粒子 干凝胶 成品 反应前躯体 聚 集 长 大 次 生 粒 子 链 接 扩 展 水解 缩聚 干燥 陈化 热处理 溶胶-凝胶法工艺流程图： 实验过程 溶胶-凝胶法制备Mn掺杂ZnO的工艺流程: 选取并购买原料 按比例配置溶胶 溶胶的凝胶化 凝胶的热处理 恒温搅拌 纳米粉体 陈化干燥 结构性能表征 实验过程 实验过程 2014.06 毕业论文答辩 实验原料 硝酸锌Zn( NO3)2·6H2O 柠檬酸C6H8O7·H2O 50%含量的硝酸锰溶液Mn( NO3)2 实验过程 2014.06 称取药品并配置 按照( 1%－5%) Mn的掺杂量，分别称量出硝酸锌和柠檬酸各0．05mol，进行混合，得到硝酸锌柠檬酸和硝酸锰的混合溶液 配置好的液体样本 实验过程 2014.06 干燥 80OC干燥24小时 实验过程 2014.06 干燥 120OC干燥24小时 实验过程 2014.06 热处理 300OC2小时，600OC2小时 实验过程 2014.06 研磨 实验过程 2014.06 实验注意问题 ⑴由于在处理凝胶的后期要进行干燥，所以用500ml的烧杯盛装溶液，最后防止溶液干燥膨胀形成疏松多孔的物质而不好处理； 　　⑵建议在80OC干燥后将烧杯中的样品清洗过滤，可以将实验中的杂质去除。我在做实验的时候没有进行除杂处理，在后期的SEM中看到有不明物质，影响到实验结果。 　　⑶在热处理时用容积大点的坩埚盛装样品，这样可以使受热均匀。由于柠檬酸容易挥发，要用盖子将坩埚盖住，防止气味挥发，影响到其他同学。 实验结果及分析 2014.06 SEM测试 700OC-2%Mn 600OC-1%Mn 600OC-2%Mn 700OC-1%Mn 实验结果及分析 2014.06 SEM测试 600OC-5%Mn 600OC-无Mn 700OC-5%Mn 700OC-无Mn 实验结果及分析 2014.06 XRD测试 相同温度（600℃）下不同Mn掺杂量的Mn-ZnO纳米颗粒的XRD图谱： （a）无Mn（b）2%Mn（c）5%Mn 实验结果及分析 2014.06 XPS检测 Mn2p轨道扫描图 实验结果及分析 2014.06 EDS分析 5%Mn-600OC 实验结果及分析 2014.06 EDS分析 谱图 在状态 C O Cl Mn Zn 总的 1 是 17.26 7.34 75.41 100.00 2 是 8.77 24.71 0.58 2.78 63.16 100.00 3 是 12.57 19.86 1.45 7.58 58.53 100.00 4 是 6.57 45.58 47.84 100.00 5 是 22.66 0.77 2.81 73.76 100.00 6 是 7.81 12.14 1.71 14.49 63.85 100.00 7 是 5.97 19.72 1.03 3.73 69.55 100.00 最大 12.57 24.71 1.71 45.58 75.41 最小 5.97 6.57 0.58 2.78 47.84 实验结果及分析 2014.06 SQUID分析 600OC2%Mn-ZnO的磁滞回线 实验结果及分析 2014.06 实验小结 （1）SEM可以看出相同温度热处理的不同Mn掺杂量的样品中的晶体都比较均匀，形状规则，部分样品出现团聚现象，疑似Mn团聚，不排除是杂质。 （2）XRD分析中，只有5%Mn-600OC样品的图谱中出现了不同于其他样品的峰，查的该样品中有锌黑锰矿ZnMn2+3O，即样品中Mn有2价和3价。其他的样品没有检测到这一状况 （3）EDS分析中不同掺杂比的样品中均检测到了Mn元素，但是不同的检测微区Mn的含量不同，说明Mn的掺杂不是很均匀，存在富集现象。 （4）SQUID的结果显示样品具有室温特性。 结论 2014.06 （1）本实验通过溶胶-凝胶法得到了Mn掺杂ZnO的样品。 （