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SOH一功能化酸性离子液体的合成及性能Ⅰ毕业论文答辩
SO3H-功能化酸性离子液体 的合成及性能研究(Ⅰ) 答 辩 人: 班 级: 指导教师: 离子液体作为一种环境友好的溶剂和催化剂而受到国内外学者的广泛关注。利用离子液体的多样性和可设计性,通过调整阴、阳离子组合或嫁接适当的官能团即获得“需求特定”的功能化离子液体。当离子液体的阳离子引入一种烷基磺酸基团,即得功能化酸性离子液体。 功能化酸性离子液体作为一种新型的环境友好液体催化剂,拥有液体酸催化剂得高密度反应活性位,具有低挥发性,其结构和酸性具有可调变形,酸性离子液体用于催化过程具有催化活性高、环境友好、选择性高、产物易分离、可循环利用等优点,具有取代传统工业酸催化剂的潜力。因此,近年来发展环境友好型的酸性离子液体催化剂受到广泛关注。 一 研究背景: 二 实验内容: 1 酸性离子液体的合成 2 酸性离子液体的溶解性测定 3 离子液体的酸性测定 4 酸性离子液体催化正丁醚的制备 酸性离子液体的合成路线: 结构表征: 图名称 图名称 2 酸性离子液体溶解性的测定 表1:离子液体在不同溶剂中的溶解性 3 离子液体酸性的测定 (1) Hammett法来测定离子液体的酸性 : 表2 不同浓度的4-硝基苯胺最大吸收波长处吸光度 浓度(10-5mol/l) 2.9 5.8 8.7 11.6 I4.5 吸光度 0.582 1.043 1.56 2.035 2.503 图1 4-硝基苯胺的标准曲线图 图2 不同浓度离子液体(Ⅰ)的乙醇溶液中4-硝基苯胺的紫外-可见吸光谱 (注:B:c=8mmol/l C:c=16mmol/l D:c=24mmol/l E:c=32mmol/l) 表3 不同浓度离子液体(Ⅰ)的Hammett函数值 注:H0=pKb(I)+㏒([I]/[IH+]) [I]:剩余的碱 [IH]:已反应的碱 pKb(I)=0.99(对硝基苯胺) 编号 Amax [I]/mol.l-1 [IH+]/mol.l-1 H0 1 0.884 5.16*10-5 6.4*10-6 1.896 2 0.819 4.78*10-5 1.02*10-5 1.661 3 0.771 4.50*10-5 1.3*10-5 1.529 4 0.763 4.45*10-5 1.35*10-5 1.508 图3 不同浓度离子液体(Ⅱ)的乙醇溶液中4-硝基苯胺的紫外-可见吸光谱 (注:B:c=8mmol/l C:c=16mmol/l D:c=24mmol/l E:c=32mmol/l) 表4 不同浓度离子液体(Ⅱ)的Hammett函数值 编号 Amax [I]/mol.l-1 [IH+]/mol.l-1 H0 1 0.977 5.7*10-5 1*10-6 2.746 2 0.919 5.36*10-5 4.4*10-6 2.076 3 0.908 5.30*10-5 5.0*10-6 2.015 4 0.890 5.19*10-5 6.1*10-6 1.919 注:H0=pKb(I)+㏒([I]/[IH+]) [I]:剩余的碱 [IH]:已反应的碱 pKb(I)=0.99(对硝基苯胺) 图4 以吡啶为探针的不同离子液体样品的红外光谱 (2)吡啶红外探针法测定离子液体酸性 表5 离子液体用量对正丁醚产量的影响 编号 正丁醇/ml 盐酸/ml 离子液体摩尔比/% 反应时间/h 正丁醚产量/g 1 31 2 0.15 1.5 3.9767 2 31 2 0.46 1.5 5.2372 3 31 2 0.65 1.5 5.6251 4 31 2 0.99 1.5 8.9953 5 31 2 1.08 1.5 9.3644 6 31 2 1.3 1.5 9.5263 浓硫酸 31 0 24.9 1.5 7-8 4 酸性离子液体催化正丁醚的制备 图5 酸性离子液体N-(4-磺酸基丁基)三乙胺氟硼酸盐质量与正丁醚产量关系曲线图 表6 离子液体(Ⅱ)用量对正丁醚产量的影响 编号 正丁醇/ml 盐酸/ml 离子液体摩尔比/% 反应时间/h 正丁醚产量/g 1 31 2 0.44 1.5 5.1397 2 31 2 0.66 1.5 5.4131 3 31 2 0.99 1.5 7.9203 4 31 2 1.14 1.5 9.0177 5 31 2 1.38 1.5 9.3036 6 31 2 1.52 1.5 9.3551 浓硫酸 31 0 24.9 1.5 7.3 图6 酸性离子液体N-(4-磺酸基丁基)三乙胺硫酸盐质量与正丁醚产量关系曲线图 (3)无机酸用量对正丁醚产率的影响 表7 酸用量产量的影响 编号 离子液体质量/g 盐酸/ml 正丁醚产量
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