药物分析 第三章 药物的鉴别试验.ppt

第三章 药物的鉴别试验 一、药物鉴别的意义与目的 三、药物鉴别的方法 二、药物鉴别的项目 四、鉴别试验的条件 五、鉴别反应的灵敏度 基本要求 它是药检工作的首药检工作中的首先项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物。 一、药物鉴别试验的意义与目的 二、药物鉴别的项目 药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 （一）性状（definition) 聚集状态、晶形 外观 色泽 臭、味 物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值 第一法：测定易碎的固体药品 熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：测定凡士林或其他类似的物质 比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有 旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别药物、检查药物的纯度和含量测定。 [n]TD = 100α/dL 摩尔吸收系数ε=A/CL 吸收系数 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL （二）一般鉴别试验 （general identification test） 是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。 (2) 酒石酸盐 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银 水浴中? 银镜 3.芳香第一胺类 供试品 + 稀盐酸 亚硝酸钠 碱性?-萘酚试液 红色到猩红色 4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。 5.无机金属盐（Na, K, Ca) 焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： 供试品 + NaOH ? 氨臭 使湿润的红色石蕊试纸变蓝 使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色 6. 无机酸根 氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色 （三）专属鉴别试验 (specific identification test) 是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。 三、鉴别方法 （一）化学鉴别法 三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR) 1. 显色反应鉴别法 茚三酮呈色反应(脂肪氨基，α－氨基酸） 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应 与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰化铬铵的沉淀反应