药物分析 第五章 巴比妥类药物.ppt

巴比妥类药物的基本结构通式 典型药物 结构与鉴别 ⊙碱性条件下煮沸，水解后鉴别 ⊙络合反应 巴比妥类药物在水中发生电离 直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合 ＊银盐反应 ＊钴盐反应 利用稀醇型与铜盐反应 酮型 keto-form 巴比妥类药物在水中发生电离 银盐反应、钴盐反应 铜盐反应产物 硫代巴比妥生成绿色 巴比妥类生成紫色 或紫色沉淀 钠盐鉴别 焰色反应 特殊杂质检查 苯巴比妥中特殊杂质的 由来与检查方法 酸度 检查方法： 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷， 滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴， 不得显红色 中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质 乙醇溶液的澄清度检查方法 　取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清  中间体Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物 不溶于NaOH T.S.而溶于醚 中性或碱性杂质 副产物：2-苯基丁酰脲或分解产物 含量测定 银量法 Argentometry 酸碱滴定法 Acid-base titration method 紫外分光光度法 uv 苯巴比妥的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。 每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3 注射用硫喷妥钠 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4% NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液； 另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液。 用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4% NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的　C11H19N2NaO2S