药物分析Ⅱ(药物分析专论).ppt

药物分析Ⅱ(药物分析专论);药物结构;第四章　芳酸类药物的分析The Analysis of Aromatic Acids;第一节　概　　　述 一、分类 羧基直接与苯环相连接的药物。 ;1、水杨酸类 代表药物有 ;2、苯甲酸类 代表药物 ;3、酸性： 芳酸类药物分子中具有－COOH，所以显弱酸性 药用芳酸pKa在3~6之间。 具有酸性，可以与碱成盐。 4、紫外吸收： 具有苯环，所以具有紫外吸收。 ; 一、呈色反应 1、FeCl3反应 ;+;2、茚三酮反应 具有类似?-氨基酸结构如氨甲苯酸，可与茚三酮反应，产生蓝紫色的缩合物 ;二、阿斯匹林水解产物的反应 ;三、重氮化-偶合反应 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，生成重氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红色沉淀。 ;四、溴代反应 酚羟基邻位、对位的氢比较活泼，很容易被溴取代。 五、紫外光谱法 六、红外光谱法 ;第三节　水杨酸类药物的分析;4、溶液的澄清度检查： 检查碳酸钠试液中不溶物 酚类（如苯酚） 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 杂质碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。 ;5、水杨酸 ;(二)、对氨基水杨酸中的杂质检查 ;二、含量测定; 方法: 取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。 ;2. 水解后剩余滴定法 原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴. ;3.两步滴定法 适用于阿斯匹林片剂 片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸 分解产物:水杨酸和醋酸 第一步:中和 第二步:水解和测定;(二)、对氨基水杨酸钠含量测定 ——亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐. ;第四节 苯甲酸类药物的分析;滴定前：苯甲酸钠? 甲基橙指示剂，呈黄色 （pH3.1~4.4）红 黄