洗涤工艺对碳化硅粉体分散性及浆料流动性的影响.doc

20卷 化工冶金增fg(19991 洗涤工艺对碳化硅粉体分散性及浆料流动性的影响8 张兆泉。 谭寿洪 江东亮 (中国科学院上海硅酸盐研究所高性能结构陶瓷和超镦结构开放实验室上海200050) 摘要自90年代若起的近净尺寸陶瓷胶态成型技术。要求必须制备高固相体积分数且具有较好 流动性的浆料。由于_[艺原因，适用于制备高性能碳化硅陶瓷材料的粉料中大多包含较多的杂质 离子，对碳化硅的分散及浆料制各造成不利影响。本文研究了几种洗涤方法对碳化硅的洗涤过程 和效果。对碳化硅的分散的比较研究发现．用易分解电解质溶液对粉体进行处理是～种有效的方 法。‘电位发粘度测试结果证明，这种方法可以柏效地降低杂质对粉体分散及浆料流动性的影响， 提高浆料固含量。 关键词洗涤，碳化硅，浆料，团聚，电导率． ‘电位，分散 1 前言 90年代以来，国际上先后出现了’几种近净尺寸高性能陶瓷成型新技术，如凝胶浇注 成型(Gelcasting)[1]、直接凝固注浆成型(DCC)口1等。这些技术均利用化学反应使浆料 中的粉体颗粒实现原位凝固，具有干燥过程收缩小，素坯密度均匀等优点。这些技术的应 用，要求必须制备具有较高固相体积分数且分散性良好的浆料。在对碳化硅近净尺寸成型 的研究中发现，在碳化硅粉体制各_[艺带入的各种杂质附着在表面上，会明显影响碳化硅 粉体的分散性以及浆料的流动性，必须进行有效的处理才能满足成型1二艺的要求。 制备高性能陶瓷用的碳化硅粉料大多是由Acheson工艺合成，所得块体粉碎后经酸碱 溶液等处理得到最终产品。起始原料中所包含的及处理工艺中带入的各种杂质离子会附着 在粉料的表面，对其在水中的分散及浆料的性能造成不利影响。本文采用几种不同方法对 商品碳化硅粉料进行洗涤处理，比较了不同溶液对碳化硅表面各种金属离子的洗脱效果、 洗涤过程的脱水效率、以及处理后的分散结果。结果表明．采用碳酸铵溶液进行洗涤可以 提高粉体的分散性．有利于制备具有高固相体积分数、低粘度的碳化硅浆料。 2 实验 2．{原料 SiC FCP一10(co型，Norton A／S，Norway)，粉体尺寸为硅o=O．90“m，比表面积10 m2／s。 2．2测试方法 粉料的杂质元素分析采用等离子光谱，‘电位测定采用显微电泳仪(JS94D型，上海杰 成公司)。粘度测量采用瑞士产MELLER IⅧ260粘度仪。 2．3粉料的洗涤实验 体积分数为20％碳化硅浆料，介质分别为乙醇、去离子水、盐酸、乙酸、氨水、碳 酸铵溶液。搅拌24 h后进行离心过滤。滤简结构见图1，转速2000 r／min。 4本立为国家自然科学基金资助项目，批准张箍泉：男，29岁．博士研究鬯，无机非金属材料书lk  274 张兆采等：洗涤工艺对碳化硅粉体分散性及浆料流动性的影响 2 4粉体的分散及浆料的制备 用于电位测试及光学显微观察的浆 料均经超声分散10 min。pH值调节采用 四甲基氢氧化铵，pH值9．5-10。 用于粘度测试的浆料制备过程是：在 机械搅拌下向水中加入粉料至所要求的固 相体积分数，继续搅拌0．5 h。pH值为 9．5。10。 图I离心滤桶不意图 3 实验结果与讨论 3 1杂质离子在液体介质中的溶解 液相中的金属元素浓度分析结果如表i所示。从表中可以看出，碳化硅表面残留多 种可溶性金属杂质，其中钠离子含量最高，在纯水中，其溶解度达到165×i0‘6 g／ml(约 7mmol／L)。这时悬浮体中碳化硅粉料固相体积分数仅为20％，当浆料的固相体积分数达到 60％时，固相与液相的比例为20％浓度F的6倍，溶解到液相中的钠离子会大大增加。据 文献跚报道，在各种一价离子中，钠离子对氧化硅的表面有着较为特殊的作用，容易在 高pH值范围．即实际采用的分散条件下，引起颗粒的凝聚。沉降实验表明，水溶液中钠 离子浓度达到10 mmol／L时就会对粉料的分散有不利的影响。 表1杂质在不同洗涤介质中的溶解浓度 杂质浓度(×i01 g／m1) 洗涤介质 Na Mg Ca Fe V 无求乙醇 27 86 012 1．26 0 20 0 09 击离子永 164 62 3 26 3 80 0 93 0．06 盐酸(0 95肿1／L) 319 05 3 10 4l 9l 27 26 12 96 乙酸(0 05lll01／L) 276 12 2 63 3l 11 5 90 8 00 氨水(0 05 moI／L) 169 25 0 42 3 88 0 49 11 94 碳酸铵(1％J 27l 12 0 46 d 53 0 06 4．57 由表I还可以看出，金属杂质溶解在无水乙醇中的浓度非常低，所以乙醇对碳化硅 表面的金属杂质难以起到较好的洗脱