卡培他滨USP31.doc

卡培他滨（USP31） C15H22FN3O6 359.35 [154361-50-9]. 氨基甲酸[1-(5-脱氧--d-呋喃核糖)-5-氟代-1,2--2-氧-4-嘧啶基]-, 戊基. 戊基 1-(5-脱氧--d-呋喃核糖)-5-氟代-1,2--2-氧-4-嘧啶氨基甲酸酯物计，卡培他滨含C15H22FN3O6为98.0%～102.0%A: 红外鉴别 试样：2mg供试品与300mg溴化钾混合。 B:含量项下，样品溶液色谱图中主峰保留时间应与标准溶液色谱图中主峰保留时间一致。 【水分】：不得过0.3%。（库仑滴定） 【比旋度】+96.0 ～+100.0。 供试品溶液：10 mg/ mL，溶于甲醇，20，以无水和无溶剂物计20 ppm。（重金属 第二法） 【有关物质】 稀释液，溶液A，溶液B，峰鉴别溶液，色谱系统——同含量项下。 标准溶液——直接采用含量项下标准溶液。 供试品溶液——直接采用含量项下供试品溶液。 程序——分别进样等体积（约10 μL）标准溶液和供试品溶液，注入色谱仪，记录谱图，测定所有峰面积。用下列公式计算卡培他滨100(1/F)(CS / CU)(rI / rS) F——各个杂质的相对响应因子，见表1 CS——标准溶液中卡培他滨，mg/mlCU——供试品溶液中卡培他滨rI——供试品溶液中各个杂质的峰响应 rS——标准溶液中卡培他滨 1 Compound RelativeRetentionTime RelativeResponseFactor (F) Limit (%) Capecitabine related compound A 0.18 1.05 0.3 Capecitabine related compound B 0.19 0.81 0.3 2?,3?-Di-O-acetyl-5?-deoxy-5-fluorocytidine 0.36 0.89 0.1 5?-Deoxy-5-fluoro-N4-(2-methyl-1-butyloxycarbonyl)cytidine + 5?-Deoxy-5-fluoro-N4-(3-methyl-1-butyloxycarbonyl)cytidine 0.95 1.01 0.5 Capecitabine 1.00 1.00 — [1-[5-Deoxy-3-O-(5-deoxy--d-ribofuranosyl)--d-ribofuranosyl]-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl]-carbamic acid pentyl ester 1.06 1.00 0.3 [1-[5-Deoxy-2-O-(5-deoxy--d-ribofuranosyl)--d-ribofuranosyl]-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl]-carbamic acid pentyl ester 1.09 1.00 0.2 Capecitabine related compound C 1.11 0.91 0.3 [1-[5-Deoxy-3-O-(5-deoxy--d-ribofuranosyl)--d-ribofuranosyl]-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl]-carbamic acid pentyl ester 1.20 1.00 0.3 2?,3?-Di-O-acetyl-5?-deoxy-5-fluoro-N4-(pentyloxycarbonyl)cytidine 1.37 0.85 0.1 Individual unspecified impurity — 1.00 0.1 Total unspecified impurities — — 0.5 Total impurities — — 1.5 【含量】 稀释液——水：甲醇：乙腈=60:35:5 稀醋酸——0.1%醋酸水溶液（v/v） 溶液A——稀醋酸：甲醇：乙腈=60:35:5 溶液B——甲醇：稀醋酸：乙腈=80:15:5 标准溶液——精密称取一定量USP卡培他滨卡培他滨卡培他滨卡培他滨卡培他滨μg/mL的溶液。 供试品溶液——精密称取一定量卡培他滨5-μm；填料：L1 检测波长：250nm 冷却自动进样装置：5℃ 流速：约1ml/min 柱温：40℃ 色谱程序如下： 时间(分钟) 溶液 A (%) 溶液 B (%) 洗脱 0–5 100 0 等度 5–20 10049 0 → 51 线性梯度 20–30 49 51 等度 30–31 49100 51 → 0 线性梯度 31–40 100 0 平衡 卡培他滨卡培他滨卡培