火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝.doc

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝 韩丽华，龚宜勇，韩春梅＊ ，辛淑霞 （天津钢管集团技术中心，天津 ３００３０１） 摘 要：用 火 花 源原子发 射 光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行 分 析 。讨 论 了 不 同 制 样 方 法 （铣 床 、平 磨 机 ）及氩气状态对测定结果的影响 ，得出铣床制样为最 佳 选 择 ，而 平 磨机制样时砂纸会 带 来 同 类 元 素 的 干 扰 ，提 出 用铝质砂纸磨样 后 要 用重叠 点激发方式分析 酸 溶铝 。 修 正 了 仪 器 自带分析 程序中的响应曲线 ，采用经调整后 的 分 析程序 及其重叠点激发 方 式分析 酸溶铝 。 方 法用于低 合金钢标准样品的分析 ，相对标准偏差为 １．２％和 ２．９％；对 于 实 际 样 品 的 分 析 ，测 定 值 与 湿 法 结 果 一 致 。从 分 析 的 精 度 、本法与湿法分析对比后的结果看 ，完 全 能 满 足 国 标 ＧＢ／ Ｔ４３３６的 要 求（残 余 的氮化铝可忽略不计 ）。 关键词：火 花 源 原 子 发 射 光 谱 法 ；中 低 合 金 钢 ；酸 溶 铝 ；铣 床 制 样 ；平 磨 机 制 样 中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 炼钢过程中，铝既是一种重要的脱氧剂，同时 也用它来固定钢中的氮，从而增加钢的强度、耐磨 性。加入的铝大部分生成氧化铝随炉渣排出，其 余则 以 固 溶 铝、氧 化 铝、氮 化 铝 等形式存在于钢 中。 钢 中 氧 化 铝 不 溶 于 酸 而 称 为 酸 不 溶 铝 （Ａｌｉｎｓ），而 固 溶 铝 和 氮 化 铝 溶 于 酸 称 为 酸 溶 铝 一块夹杂物的表面，其夹杂物的表观浓度一定大 于夹杂物在试样中的平均浓度。在夹杂物均匀化 期间其燃烧曲线显现出一个峰值，随着夹杂物尺 寸逐渐减小，燃烧曲线将表现为一个稳定的平台。 因此在不同的激发时间测量夹杂元素、固溶元素 及基体元素的光谱强度是不同的。试样燃烧曲线 峰值的大小取 决 于 （Ａｌｉｎｓ）的 含 量，而 之 后 的 平 台 与前面的峰值又与总铝量有关。通过峰值与平台 之间的关系，可计算出 Ａｌｓ 的含量。 ［１］ 。炼 钢 过 程 中，Ａｌｓ 的 优 化，可 提 高 钢 的 （Ａｌｓ） 性能。因此，及时、准确的测定钢中 Ａｌｓ 的含量就 成了必不可少的任务。Ａｌｓ 含量的测定通常采用 国家标准 ［２］进行湿法分析，其操作繁杂、周期长。 近年来分析工作者对火花源原子发射光谱法快速 测定钢中 Ａｌｉｎｓ进行了大量的研究，并对准确度提 出异议。为此，本 实 验 用 光 谱 仪 对 Ａｌｓ 进 行 了 分 析研 究，探 讨 了 火 花 源 原 子 发 射 光 谱 法 分 析 Ａｌｓ 的利与弊，提出该方法 快 速 分 析 Ａｌｓ 在 特 定 条 件 下是可行的。 仪器及工作条件 ＡＲＬ４４６０直读光谱仪（美国 Ｔｈｅｒｍｏ公司）； 砂纸平磨机（德国 ＨＥＲＺＯＧ 公司）。 光谱仪采用 ＣＣＳ火花光源、ＴＲＳ 技术，帕邢－ 龙格凹面衍 射 光 栅，１ 米 罗 兰 圆。 光 谱 室 真 空 度 为５０ μｍＨｇ，温 度 （３８±１）℃；Ａｌ 元 素 波 长 为 ３０８．２１ｎｍ，内 标 Ｆｅ 元 素 波 长 为 ２７３．０７ｎｍ；４０ 目铝质砂 纸、４０ 目 锆 质 砂 纸；氩 气 （９９．９９５％）或 液态氩；氩气输入压力为 ０．２５ ＭＰａ；实验室环境 温度为２０～３０ ℃，湿度≤７０％。 ２ 原理 在氩气气氛下激发钢铁试样，放电优 先 发 生 在夹杂物与金属基体之间的界面层上［３］，如 击 中 １ 收稿日期：２０１１－０１－３０ 作者简介：韩丽华（１９６１－），女，副高工，主要从事分析测试工作；Ｔｅｌ：０２２通讯联系人：韩春梅，女，硕士，工程师；Ｅ－ｍａｉｌ：ｈａｎｃｈｕｎｍｅｉ９４９２＠１６３．ｃｏｍ 表１ 修正前后的分析数据 结果与讨论 全铝（Ａｌｔ）的测定 酸溶铝为全铝的一部分，因而准确的 测 定 全 ３ ３．１ Ｔａｂｌｅ１ Ａｎａｌｙｓｉｓｄａｔａｏｆａｍｅｎｄｆｒｏｎｔ－ｂａｃｋ （ ）／％ ｗ Ａｌｔ 修正前 Ｂｅｆｏｒｅ ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ 修正后 Ａｆｔｅｒ ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ 标样 ＣＲＭ 认定值 Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ 铝 （Ａｌｔ）是 分 析 好 （Ａｌｓ）必 不 可 少 的 前 提。 本 实 验使用的仪 器 自 带 工 作 曲 线 ＦＥＡＬＳＯＬ，其 干 扰 元素校正、工作曲线回归已完成。 但由于仪器长期使用，仪器内部零件老化、部 分零件更换，使工作曲线产生偏移。 通常采用高 低标样来标定工作曲线，但有时曲线偏移的太大， 用上述工作曲线分析的结果准确度降低，标定后 结果也不好。 为了不变动原