09核磁操作规程.doc

一、安全隐患 核磁室处在理2-104，即理2架空层，该层目前只有核磁这一台大型仪器在运行，而且核磁共振仪的部件分为空调、空压机、冷干机、磁体、谱仪、工作站，仪器的开关较多，关闭和开启先后顺序不能颠倒。停电对仪器的损害最大，但是很遗憾的是核磁从装机那天至今已有数次未通知的停电。 另一个隐患就是部分获得操作资格的同学操作机会少，熟练度差，性子急，容易出现操作上的小错误。 为杜绝我们自身的安全隐患。我们采取的措施是1.取得操作资格必须经过考试，从登陆账户到退出账户要求一个氢谱不超过15分钟，否则考试不通过；考试过程中明显的错误3次1个月内不能再考试。需要继续向有经验的同学观摩学习后方可再申请考试。 2.取得操作资格后一个月内无测试记录，资格即取消；若想重新取得操作资格，需要重新申请考试。 3.取得操作资格者在操作时严禁让其他人员协助，即测试必须由一个人从头到尾操作。任何人在进入核磁室时必须先看有无告示贴出，注意事项严格遵守，精力充沛，工作状况良好方可实施测试工作。 4.核磁管的质量是一大关键，取得操作资格的人员发生失误造成损失的须承担一切责任。不要使用有瑕疵的、已经破损的核磁管。因此用前擦拭是关键。 二、 制样要求 样品必须纯净干燥，测核磁前用普通溶剂试验哪种溶剂溶解的充分，而且选择较便宜的氘代试剂。H一般5-10mg，C：50-100mg，由于氢的要求的分辨率高，对锁场、匀场要求高，量不能过大。 溶剂以0.6ml以上为佳，即装在0.5mm的核磁管中高度达4.5cm以上。否则测试效果不好。 必须溶解成澄清透明均一的溶液，若有悬浊液或沉淀，效果则较差。 三、核磁管的清洗 1. 关于清洗液不容易进入核磁管的问题细长滴管不要乳胶头，引流至管内可以用一下洗瓶当然前提是你的清洗液不是很容易就和塑料发生反应。用洗瓶的压力很容易把清洗液弄进核磁管 用针筒，加超长的骨针（约十厘米左右，医用仪器店有卖的）注射液体进去清洗，超声波你可以选可调的或者是强度低的和中等的振荡，不要要用高强度就没事。核磁管清洗器，分单支和五支清洗器两种。 核磁管用铬酸及高锰酸类的洗液清洗的，因为这些粒子会有顺磁。.理论上管子是不能高温加热的，用温度一定不能太高。用丙酮反复洗,用水洗,用丙酮洗,最后用丙酮泡...然后倒着放干. 1．登 陆： 输入用户名和密码，进入Lunix Java操作界面，在仪器使用登记本上记录登陆时间（以工作站显示时间为准）；在桌面上双击vnmrj图标 2．装 样： 1）用绸布擦干净样品管，装入转子，用量规量好高度。 2）选择start 中standard项，点击Eject，将“转子（必须有样品管）” 放入磁体中，点击Insert （两声响后，样品管放好了） 3. 在屏幕上方的experiment下拉菜单中点击proton(测氢谱)，操作区即出现脉冲序列，然后在溶剂菜单下选氘代试剂 注意：每次开启空压机后必须先点击start-spin/temp——preset pneumatic router红色钮，测第二个及以后的样就无需再点击。 4. 锁 场：选择start-lock 1）点击Find Z0，右下角不出现红色警示为正常。（若出现红色警示，必须先点击start-spin/temp——preset pneumatic router红色钮，再重新选择待测核和溶剂）但要等运行结束后显示绿色底的idle后再回到start-standard再检查一遍溶剂是否已改为你选择的溶剂类型。 注意：lock level数值必须稳定且显示regulated，左下方红色数字表示未锁上，可以检查溶剂是否正确。 注意：若难锁场，可以先匀场后旋转起来，再重新进行此步操作。 5. 匀 场： 点击gradientShim（自动匀场）出现Z……done，3 iterations表示匀场完毕，否则要重新点击自动匀场按钮。 6. 旋转样品：点击start-spin/temp中的spin，一般默认设为20，若为0 ，请输入20；待出现稳定的regulated后输入采样合适的次数。nt=8或16或32。回车；输入alock=‘n’ ss=0回车 7. 做 谱： 输入jexp1（跳转到工作区1），检查是否是proton，否则要再把它拉入命令框；检查溶剂是否正确； 输入ga（开始采样），回车 8. 终止采样：自动采完终止或输入aa随时终止 9. 保存：输入svf回车，输入测样人姓名_样品名_所测核种_采样日期，回车 10. 处理谱图：1）校相位：输入aph0；rp=0，lp=0；2）定标：输nl rl（7.24p），3）调峰高（鼠标移到某峰的上方点击中键），4）调谱图范围：左键点击待选范围，6）标位移值：点击右侧倒数第四个有条横线的图标， 7）积分：点pro