《中国兽药典》二〇一五年版一部解读.pptx

《中国兽药典》二〇一五年版一部 解读中国兽医药品监察所 于晓辉内容概况 * 凡例 * 紫外可见分光光度法 * 高效液相色谱法 * 气相色谱法 * 兽药质量标准分析方法验证指导原则凡例 三、凡例是为正确使用《中国兽药典》进行兽药质量检定的基本原则，是对《中国兽药典》正文、附录及与兽药质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例是解释和正确使用《中国兽药典》进行质量检定的基本原则，并把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例中的有关规定具有法定的约束力。凡例 二、兽药典收载的凡例、附录对兽药典以外的其他兽用化学、抗生素、生化药品等国家标准具同等效力。 其他国家标准：《兽药国家标准 化学药品、中药卷》第一册、《兽药国家标准汇编》（兽药地方标准上升国家标准 第一、二、三册）、《进口兽药质量标准》、农业部公告（未成册）等未收载在本版兽药典中的标准。凡例【氢氧化铝/铝离子含量测定】 精确量取样品液5ml，置250ml三角瓶中，加0.95mol/L的磷酸溶液1.5ml，使完全溶解。加0.05mol/L的EDTA标准溶液10ml、pH4.5醋酸铵缓冲液10ml，于沸水浴中加热10分钟，冷却至室温后加0.1%二甲酚橙指示剂1ml，用0.025mol/L锌滴定液滴定，当溶液由亮黄转变为橙色即为滴定终点，记录锌滴定液的用量X。同时做一注射用水空白对照，与样品液一样加磷酸溶液、EDTA标准溶液、醋酸铵缓冲液，水浴后用锌滴定液滴定。凡例 三十、（2）本版兽药典使用的滴定液和试液，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。凡例 三十、（3） 水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃； 热水 系指70～80℃； 微温或温水 系指40～50℃； 室温（常温） 系指10～30℃； 冷水 系指2～10℃； 冰浴 系指约0℃； 放冷 系指放冷至室温。凡例 三十二、（4） 试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。凡例 三十二、（1） “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 例1：【含量均匀度】 取本品10片，分别精密称定，每片各置锥形瓶中…… 例2：【残留溶剂】甲苯、乙醇……另取甲苯、乙醇适量，精密称定，加二甲基乙酰胺定量稀释制成……混合对照品溶液。凡例 四、凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。【渗透压摩尔浓度】 除另有规定外，静脉输液及椎管注射用注射液按各品种项下的规定，照渗透压摩尔浓度测定法检查，应符合规定。【可见异物】 除另有规定外，照可见异物检查法检查，应符合规定。凡例十五、（2）溶解度是兽药的一种物理性质。对在特定溶剂中的溶解性能需做质量控制时，在该品种项下另作具体规定。 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。凡例 三十二、（3） 试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除。凡例 三十、（7）液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。（8）溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。 例 ：盐酸溶液（9→1000）； 冰醋酸-水-二乙胺（5:5:2）（10）乙醇未指明浓度时，均系指95％（ml/ml）的乙醇。凡例 三十二、（5） 试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。 例：为防止HNO2的分解与逸失，用亚硝酸钠滴定液进行永