茶叶茶多酚的提取.doc

茶叶茶多酚的提取及精制工艺 一、实验目的 1、正交试验的设计 2、茶叶茶多酚的提取及最佳工艺的研究 3、茶多酚产率影响因素的考察及控制 二、实验原理 本实验主要是通过水溶解茶叶中茶多酚，并与金属离子（Al+、Ca+）配位生成难溶化合物的性质，采取沉淀法使之从溶液中分离出来，再用酸溶使茶多酚游离出来，茶多酚易溶于乙酸乙酯，而共存物如咖啡因易溶于氯仿，在乙酸乙酯中溶解度很低，故将溶解后的酸溶液用适当的乙酸乙酯进行萃取可进一步纯化茶多酚，洗涤浓缩蒸干得提取物。 三、实验仪器药品 1、仪器：水浴锅、分光光度计、具塞锥形瓶5个、容量瓶25ml（5个）100ml（5个）、大烧杯2000ml小烧杯200ml、玻璃棒、吸管、移液管、离心管5个、电子天平、布氏漏斗、离心机、旋转蒸发仪、冷冻干燥仪 2、药品：氯化钙、盐酸、乙酸乙酯、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾 酒石酸亚铁溶液（1g硫酸亚铁和5g酒石酸钾钠用水溶解并定容至1L，放置过夜后使用）pH=7.5的磷酸二氢钠缓冲液（A液：称取磷酸氢二钠23.877g溶解并定容到1L、B液：称取经110oC烘干2h的磷酸二氢钾9.078g，加水溶解并定容至1L、A液85ml和B液15ml混匀即可） 四、实验内容 4.1.1茶叶茶多酚的工艺流程：茶叶浸提→盐析→沉淀→酸溶→乙酸乙酯萃取→洗涤→蒸发浓缩干燥 4.1.2计算方法：茶多酚的提取工艺研究要求6 4.1.3茶多酚的测量方法：茶多酚的提取工艺研究要求7 4.1.4单因子实验： 1）温度的影响：料液比1：20提取20min 组数 1 2 3 4 5 温度(0C) 30 40 50 60 70 提起率 2）时间的影响：料液比1:20温度40oC 组数 1 2 3 4 5 时间(min) 15 20 25 30 35 提取率 3）料液比的影响：温度40oC提取20min 组数 1 2 3 4 5 料液比 1:10 1:15 1:20 1:25 1:30 提取率 4.1.5正交试验 1）正交试验因子 水平 温度（A） 时间（B） 料液比（C） 1 2 3 2）正交试验及结果 试验号 1 2 3 实验结果 因子 A B C 提取率 1 1 1 3 2 1 2 1 3 1 3 2 4 2 1 2 5 2 2 3 6 2 3 1 7 3 1 1 8 3 2 2 9 3 3 3 一水平总和 二水平总和 三水平总和 方差 4.1.5茶多酚的粗提 将以上的提取液合并在pH=7，每10ml提取液中加入0.15g钙盐（因子的确定取自邓荣玉，李春明等.离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究[J].化学工程与设备,2009,12:28-31）搅拌均匀(边加边搅拌,搅拌时间???),离心取沉淀备用。 4.1.6酸溶 将沉淀物与盐酸（0.5mol/l）比值1:1搅拌溶解15min（盐酸浓度0.5mol/l）（因子的确定取自邓荣玉，李春明等.离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究[J].化学工程与设备,2009,12:28-31） 4.1.7乙酸乙酯萃取 茶多酚与乙酸乙酯萃取比1:1.5，分两次萃取。（因子的确定取自邓荣玉，李春明等.离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究[J].化学工程与设备,2009,12:28-31） 4.1.8茶多酚的洗涤（如何洗涤？？）、干燥 将上述所得萃取液用旋转蒸发仪浓缩后进一步真空冷冻干燥既得茶多酚成品。 4.1.9不同放置温度、时间对茶多酚溶液稳定性的影响 将单因子实验中温度组再放置10min测其吸光度进算起浓度 组数 1 2 3 4 5 温度(0C) 30 40 50 60 70 提起率 将单因子实验中时间组2号取出5份1ml分别放置0、5、10、15、20min测其浓度 组数 1 2 3 4 5 时间(min) 0 5 10 15 20 提取率 实验要求 每一个步骤完成后都测一个吸光度，从而计算茶多酚的提取率及损失率。 思考 通过对本工艺的实验数据结果的分析，分析哪些因素影响茶多酚的产率？怎样影响的？应该如何控制？ 放置温度、放置时间、提取温度、提取时间、料液比、Ca+浓度、盐酸浓度、萃取时间、旋蒸温度都有影响 需要放置时在冰箱保持。尽量每一步连续操作不要停留。提取温度、提取时间、料液比、Al+浓度、盐酸浓度、萃取时间选择最佳工艺条件。旋转蒸发时用低温低压旋蒸。 2）浸提后是抽滤还是离心呢？？ 抽滤，