原子吸收课件-硬件简介.ppt

Spectr AA 50/55 AA 240 AA 240 FS AA240G AA240Z AA 240 DUO 原子吸收光谱仪结构示意图(火焰) 光路设计：单光束光路设计 光路设计：双光束光路设计 原子吸收光谱仪结构示意图（石墨炉） 光路设计：单光束光路设计 光 源 在原子吸收中，AAS的光源有以下要求： 首先是光源能发射出所需波长的谱线，谱线的轮廓要窄。半峰宽应是10－3～10－5 nm 其次是要有足够的辐射强度，这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强度应该稳定、均匀，单光束仪器对此特别敏感 第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小 什么是““连续光源”和“锐线光源””? 最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区 相对来说，锐线光源是不连续的。如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm 空心阴极灯设计 空心阴极灯HCL原理 空心阴极灯的常识 空心阴极灯的操作 灯电流的影响 氘 灯 单色器 单色器的作用是将原子的一条共振线从其它发射的谱线中分离出来 对于一些元素是很容易，而一些元素则更困难 如铜的两条谱线，324.7nm和327.4nm非常容易进行分离 而镍在232.0nm附近，231.7nm和232.1nm则较困难 单色器Czerny-Turner型单色器:如下图所示.主要特点是所采用的光学元件少,光通量大,分辨率较高,较易做到高准确性.  分析波长的光谱解析情况 分辨率 狭缝宽度 色散之前通过入口狭缝进入单色器的光通量，从理论上说应尽可能大。出口狭缝决定谱带的宽度，即输送到检测器的小部分光谱的宽度。但实际上，两个狭缝是组合在一起的。因此狭缝宽度的选择要折衷考虑：一方面要求较高的光通量，因而具有较好的信噪比；另一方面要求谱线能分开到一定程度，以防止检测器测得的信号大于应测得的信号。 由于AAS中空心阴极灯的光谱是比较简单的，因此很小需要应用小于0.1nm的一起通带宽度。 狭缝宽度的影响 检测器：光电倍增管 光电倍增管的工作原理 EHT（光电倍增管的电压)的影响 原子化器：火焰部分 原子化器－－火焰 火焰原子化： 最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特征是原子蒸发特性不发生变化，即是可以连续重复测定结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用与广泛元素的常规分析 优点： 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽 缺点： 样品量需要较多 雾化销量低：一般5～10％ 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制 火焰原子化器 雾化器和燃烧头系统 雾化器 雾化室系统 撞击球 撞击球位置变化对吸光度的影响 改变提升速率对吸光度的影响 采用空气－乙炔火焰进行分析的元素 对那些容易原子化的元素（如铜、铅、钾和钠），空气－乙炔火焰是最为常用的火焰。 对这些元素来说，在空气－乙炔火焰中已有较高比例的成分被转化成原子基态（温度大 约在2300℃）。 干扰可忽略，火焰中的化学环境（如氧化、燃烧比等）不是主要因素。 空气乙炔火焰却不足以将难熔元素分解。 采用乙炔－氧化亚氮火焰进行分析的元素 第二类元素是那些用空气－乙炔火焰不能分解，而需要更热的氧化亚氮－乙炔火焰的难 熔元素，火焰温度大约在 3000℃。如Al、Si、W等。 火焰温度并不是所要考虑的唯一元素－燃烧比也同样重要。 ‘贫焰’中含乙炔量 较少，且均被氧化。这类火焰对那些受氧化作用影响较强的元素来说，将不能产生足够 的自由基态原子。分析易解离、易电离的元素比较有利。 但如果火焰中含乙炔量较多，即在‘富焰’中，因其中含较多的碳、 氢，因而可打破被分析元素较强的氧化链，形成自由原子。适宜分析易形成单氧化物的元素难离解的元素。如：铬等。 一个较好的例子是铬元素的 测量，在空气－乙炔火焰中，贫焰状态下没有吸光度，但富焰状态下确有吸光度。 这些 元素的测量需综合考虑火焰温度及火焰的化学环境，可通过调节火焰的燃烧比来仔细调 整之。 可用两种火焰进行分析的元素 有些元素，如As, Ca, Cr, Mg, Mo, Os, Se 和Sr 即可用空气－乙炔，也可用氧化亚氮－乙 炔火焰来进行测量。 快速序列式分析 传统火焰AA的特点 常规的 FAAS: “ 串联”测量全部样品 , 一个接一个 , 一次测量一种