微波制样概述.ppt

微波制样概述 微波方法有效所必要的过程，最关键的部分归纳如下： 1）样品类型分类描述，例如地质的、冶金的等。 2）感兴趣分析物。 3）样品量（范围） 4）每次溶解的样品数 5）容器类型 6）溶剂所需的溶剂量（ACS等级或蒸馏等级等），溶剂空白所需溶剂量。 微波制样概述 微波方法有效所必要的过程，最关键的部分简洁地归纳如下： 7)完全消解程序。 8）对于校准，必须说明校准所需的具体功率设定和每步的持续时间。 9）对于温度反馈控制，需要描述加热温度、保持温度和冷却步骤。（如EPA方法3052可分为桑额阶段：加热到180±5℃需5.5分钟，保持180±5℃需9.5分钟，冷却至少需5分钟。） 普通加热示意图 样品+试剂 容器壁 导热 外部温度要高于试剂的沸点 热对流 微波消解示意图 微波可穿透容器壁 加入酸的样品吸收微波 局部过热 微波加热 陶瓷基底硅控管保护 硅控管 波导 microwaves 陶瓷基底 容器 微波反射 微波腔体 Schematic of Home Microwave EM Field Pattern Low Em Field Intensity High Em Field Intensity Microwave Cavity CEM Patented Magnetron Protection magnetron Isolator waveguide reflected microwaves vessel microwave cavity microwaves 敞口式微波消解炉的使用 微波消解手段的十大理由:1）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向2)微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式（热传导热对流)中能量的损失，提高能量的使用效率。3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的控制。 微波消解手段的十大理由: 4)大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。5)样品的分解可以进行的更精确、彻底。6)密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。7)挥发元素如：As，Hg等可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。8)由于微波消解试剂用量少，且无环境对样品的污染，因此有较低的空白值。 微波消解手段的十大理由: 9)好的微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制，避免了人为操作产生的错误和误差。10）通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性 微波消解必须考虑的因素 酸与容器间的化学作用，氢氟酸不应用于玻璃和石英容器。 酸沸点和容器熔点的矛盾，高沸点（339℃的硫酸能熔化大多数塑料制品，包括特氟隆PFA)。 酸在微波场中的稳定性、其蒸气压。 混酸组合使用时，酸之间的相互作用。 挥发性，在盐酸中 : As,Se,Sb,Sn,Ge,Te,Hg的氯化物 在其它酸中 : Cr,V,Mo,Mn,Bi,Tl的氯化物 在稀酸中 : B,P,Pb,Se,Sb,As,Te,Hg的氢化物 溶解性,溶解度常数，(伴随)氟化物沉淀酸和混合酸 HNO3,HCl,HF,H2SO4,H3PO4,H3BO3 禁止随意在密闭系统中操作的物质·炸药（TNT，硝化纤维等） ·推进剂（肼，高氯酸胺等） ·引火化学品 ·二元醇 （乙二醇，丙二醇等）·航空燃料 （JP-1等） ·高氯酸盐 （高氯酸铵，高氯酸钾等）·乙炔化合物 ·醚 （熔纤剂-乙二醇苯基醚等） ·丙烯醛 ·酮 （丙酮，甲基乙基酮等） ·漆 （丁烷，己烷等） ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸 ·动物脂（硝酸甘油酯,和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝化甘油或其它有机硝化物）