近红外光谱校正.ppt

第 页 国家奖答辩 影响NIR分析准确性的因素 分析结果准确性 1 影响NIR分析结果准确性的因素多种多样， 不能就一个方面轻易下结论 2 一般需要对建立好的标准曲线或模型进行验证， 满足要求后才能使用 3 建模分析过程需要一套规范保证 样本收集原则 光谱采集原则 光谱采集注意要点 选择建模校正样品实际操作 根据样品分布情况找出有代表性样品 化学基础数据原则 化学基础数据注意点 定量模型的建立 定量模型的建立使用参数 定量模型的确认原则 定量模型的确认原则 异常样品处理的原则 异常样品处理的原则 定量模型的验证 定量模型的验证原则 验证样品具有一定数量，可进行统计分析 重复性至少选择5个样品进行检验 准确性至少选择10个样品进行检验，该样品化验性质需进行平行测试 准确性检验可能存在系统偏差Bias值，准确性检验时需扣减该Bias值 模型维护方法 模型维护操作 模型维护操作—Bias校正 模型维护操作—模型扩充 第二次进行模型Bias校正时，需要在第一次Bias校正基础上进行 一般不进行斜率校正 FOCUSED PHOTONICS INC * * 近红外光谱分析定量校正 过程操作规范 近红外分析影响因素回顾 近红外建模和分析操作规范 内容纲要 参与建模的样品量不足 建模样品不具代表性 近红外方法不适合分析该性质 非线性因素对模型的影响 性质值不稳定，模型不理想 样品光谱和化验性质数据不匹配 仪器未正常工作 样品未经过清理 温度 湿度 震动 其他干扰 影响 因素 样品 操作 环境 近红外分析影响因素剖析回顾 近红外建模和分析操作规范 内容纲要 近红外定量模型校正过程 样本的收集 光谱的采集 校正样本的选择 化学基础数据的测定 定量模型的建立 定量模型的验证 模型维护 7个方面建立规范 建模样品应包含以后未知样品所包含的所有化学组分 建模样品的浓度变化范围大于未知样品的变化范围 收集足够的样品数以能统计确定光谱变量与浓度（或性质）之间的数学关系 组分浓度在整个变化范围内是均匀分布的 建模样品收集 收集开车时样品 收集工艺参数调整期样品 收集原料发生改变前后样品 收集稳定生产的部分样品 收集的样品信息记录完全如时间、批号、工艺条件、样品状态等，并良好保存 工业品 收集不同地区的样品 收集不同季节的样品 收集不同品种的样品 收集的样品需要进行清理杂质 收集的样品如可粉碎则进行粉碎到40目 天然产品 样本收集具体操作 没有基础模型收集100个以上样品，如有则减半 不能全收集“好”或者“差”样品 不能只收集一天或一段时间样品 所收集的样品需要有性质值，或收集后检测该值 所收集的样品有一定的量，固体200g液体100ml 所收集的样品标签明确，保存3个月不变质 样本收集要点 样品 收集 注意 要点 所收集的样品充分混合均匀 仪器 仪器充分预热 性能测试过关 样品 样品放置到室温或预热充分 充分混合均匀 样品状态一致 操作 先采集参比光谱 后采集样品光谱 重复装样采集2次 光谱采集原则 每一个样品，每一次光谱采集的编号唯一，便于识别 样品采集完光谱后马上进行化验检测，可保证光谱与化验值具有更好的对应性 充分确认仪器性能后进行光谱采集； 光谱采集的仪器参数设置一致 颗粒样品位置正确、表面压平；粉末样品刮平表面；液态样品清除气泡 每一类样品状态基本一致 操作手法轻灵，轻拿轻放； 注意清洁，防护仪器 光谱采集 注意要点 选择建模校正样品原则 建模样品数量需要达到一定水平；成熟模型200个以上 建模样品每一个性质的分布情况呈均匀分布 可基于收集样品的光谱和性质分布情况挑选建模样品 性质值过于集中的样品对模型开发无益 通常情况下呈正态分布的样品情况也可被接受 根据生产经验挑选建模样品，即多挑选生产异常时样品，生产正常时样品可少挑选 最开始收集的100个样品全部用于建模 采集的同一个样品的重复光谱在光谱数量小于400时，可作为不同样品建模 当收集的样品个数大于200，光谱个数大于400以后，可将建模样品中的重复光谱删除，节约内存开销加快计算速度 全局距离和最近邻距离可剔除部分信息重复的样品，一般情况下仅使用最近邻距离剔除样品 多数情况下按照性质值分布挑选建模样品 选择建模校正样品实际操作 同一样品的化学基础数据必须与该样品光谱对应 代表性样品基础数据平行测试 基础数据检测采用标准或经典方法 不同来源的基础数据进行标注并进行确证 化学基础数据 化学基础数据 注意点 对化验基础数据的稳定性进行考察 同一性质不同方法检测值，不能合并到一起 同一性质不同校正基础的数据不能合并，如