分析化学第二章_02.ppt

第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.1 试样的采集（Sampling） 2.1.1 固体试样 1 准确度要求 （1）采样数目n越多，准确度越高； （2）与物料组成的不均匀性、颗粒大小、和分散程度有关 n = （tσ/E）2 平均试样采样量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 切乔特公式（经验）： Q≥Kd2 Q为采集平均试样的最小质量（Kg）；d为最大颗粒直径（mm）；K为缩分系数，反映物料特性，在0.05~1之间。 2.1.2 液体试样 液体较均匀，采样单元数可以少。 当物料量较大时，应从不同位置和深度取样，以保证代表性。 采样容器： （1）玻璃器皿：测有机试样 （2）塑料皿：测微量元素 2.1.3 气体试样 采集方法：泵将气体冲入取样容器中，封好。 气体贮存困难，应采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。 气体试样的化学成分稳定，易于保存。 2.1.3 生物试样 原则：群体代表性，还应有适时性和部位典型性 植物试样：清洁水洗净，置干燥通风处晾干。 动物试样：采集后应适当处理，恰当保存。 2.2 试样的制备 原始的固体试样量较大，组成复杂，化学成分分布不均匀，需加工处理。 处理过程： （1）破碎和过筛 用机械或人工方法将试样逐步破碎，分为粗碎、中碎和细碎等。 （2）混合与缩分 四分法（Coning and quartering) 样品增量逐一混合示意 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次 灰化法 干式（氧瓶燃烧法：药物中无机物的含量测定） 湿式（有机物的含氮量测定）。 微波消解法 * Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 四分法缩分 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？ 2.3 试样的分解 溶解法 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）。 熔融法 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）。