萘和苯甲酸的分离.doc

萘和苯甲酸的分离 [实验目的] 1、掌握萃取原理和实验操作；理解一般蒸馏原理，也是测定沸点方法之 一；练习蒸馏操作。 2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分；练习分离有机固体-固体、 固体-液体、有机酸或碱实验； 3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。 [实验原理] 萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用 方法。萃取原理简单来说，即相似相溶原理。普通蒸馏，是在有一种易溶、高 沸点，并且不挥发的组分存在下的蒸馏，而这种溶剂本身并不与混合物中的其 他组分形成恒沸物（详见教材相关内容）。 [实验试剂] 2g 苯甲酸和萘的混合固体，25mL 乙醚，10%NaOH 溶液，浓盐酸 [实验过程] 1、干燥蒸馏所用仪器。 2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。 3、取2g 固体混合样品，溶于25mL 乙醚，倒入上述分液漏斗，充分振摇， 放气，铁架台铁圈上静置分层，将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接 液体?)。再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次，放出下层溶液到同一 烧杯中。最后用10mL 水萃取一次，下层溶液并入烧杯中，待进一步处置。 4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形 瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清）。 5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。安装蒸馏装置。将干燥后的乙醚溶液通过 带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中（如何转移彻底?），加入2-3 粒沸石。 6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚（测定沸点的方法之一），接收(How?)乙醚， 蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。再称量蒸馏烧瓶，计算萘的 粗回收率。 7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液，溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使 用试纸？)。冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。 [装置与操作] 下放 放气上倾脱脂棉 干燥剂 [实验流程] 实验装置 [问题与讨论] 1、长久存放的乙醚使用前，为何要检查是否含有过氧化物？如何除去过 氧化物？ 2、分液漏斗使用前，一个必要的操作是什么？存放分液漏斗，除需要洗 净、干燥外，还应该做什么？ 3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时，如何避免损失和保持仪器口洁净？ 4、本实验中，如果将实验步骤[2]和[3]颠倒，即先向分液漏斗中加入乙 醚，后加入20mL10%NaOH，会出现什么现象？Why ？ 5、振摇分液漏斗后，为什么应放气后再在置于铁架台上静置？ 6、如何转移出分液漏斗里的液体？实验时为何有同学放不出下层液体？ 7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外，平低烧瓶等容器是否也可以？ 8、乙醚的使用时，为何应远离明火？乙醚沸点是多少？还有其它常用溶 剂沸点与其相近的吗（请举例说明）？ 9、本实验主要用到哪些玻璃仪器？实验前需要干燥的有那些？ 10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求？一般安装和拆卸 玻璃仪器的顺序如何？ 11、液体反应或蒸馏，如果没有搅拌装置，需要加沸石（假如沸石不参与 乙醚溶液层 反应）吗？多少为宜？ 12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型？本实验的蒸馏装置为何必须与 大气相通？本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗？馏分流出速度多少为 宜？ 13、针对该混合物固体样品，实验方案是否存在不合理之处？如果有，请 设计新的合理分离方案，并请在下列空白处绘制流程： 基本信息 　　中文名称：苯甲酸 英文名称：benzoicacid 　　中文名称2：安息香酸 　　分子式：C7H6O2 　　分子量：122.1214 　　主要成分：纯品 外观与性状：鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。理化特性 　　外观与性状： 鳞片状或针状结晶, 具有苯或甲醛的臭味。 　　熔点(℃)： 122.13　 　　沸点(℃)： 249.2 　　相对密度(水=1)： 1.27 　　相对蒸气密度(空气=1)： 4.21 　　饱和蒸气压(kPa)： 0.13(96℃) 　　闪点(℃)： 121 　　引燃温度(℃)： 571 　　爆炸下限%(V/V)： 11 　　溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。 　　其它理化性质： 100 　　折光率：1.5397nD中文名称 萘 　　分子式 C10H8 　　结构 所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键。 分子量 128.18性状 　　光亮的片状晶体，具有特殊气味。 物理性质 　　密度1.162 　　熔点80.5,沸点217.9,凝固点,80.5,闪点78.89,折射率1.58212（100）恒压燃烧热：40264.1J/g(标准大气压，298