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含锌化学药物的制备
含锌药物的制备
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【摘要】:不少独生子女家长常为孩子不想吃饭,身体瘦弱,常患感冒而发愁。据国家有关部门对全国20多个省市5万余名儿童进行微量元素检查,发现60%是缺锌所致。轻度缺锌表现为毛发色黄、干燥、稀疏,厌食,易患感冒。重度缺锌除有上述特征外,还表现为生长发育不良,智能低下,身高体重低于标准,第二性征发育延迟。 ZnSO4·7H2O ,(CH3COO)2Zn2H2O做了制备。
并测定产率。
关键字:缺锌,含锌药物,ZnO,ZnSO4·7H2O,,制备。
【引言】
Zn的化合物ZnSO4·7H2O,ZnO,Zn(Ac)2等均具有药物作用。
ZnSO4·7H2O系无色透明、结晶状粉末,晶型为棱柱状或细针状或颗粒状,易溶于水(1g/0.6mL),或甘油(1g/2.5mL),不溶于酒精。
医学上ZnSO4·7H2O内服为催吐剂,外用可配制滴眼液(0.1%~1%)利用其收敛性可防止沙眼的发展。在制药工业上,硫酸锌是制备其它含锌药物的原料。
ZnO系白色或淡黄色、无晶形柔软的细微粉末,在潮湿空气中能缓缓吸收水分及二氧化碳变为碱式碳酸锌。它不溶于水或酒精,但易溶于稀酸、氢氧化钠溶液。
ZnO系一缓和的收敛消毒药,其粉剂、洗剂、糊剂或软膏等,广泛用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。
醋酸锌(CH3COO)2Zn2H2O,系白色六边单斜片状晶体,有珠光,微具醋酸臭气。它溶于水(1g/2.5mL)、沸水(1g/1.6mL)及沸醇(1g/1mL),其水溶液对石蕊试纸呈中性或微酸性。
0.1%~0.5%的醋酸锌溶液可作洗眼剂,外用为收敛及缓冲的消毒药。
试剂与器材
粗ZnO,纯Zn粉,2、3mol·L-1H2SO4,3 mol·L-1HAc,6 mol·L-1HCl6 mol·L-1NH3·H2O,0.5 mol·L-1KMnO4, 0.5 mol·L-1Na2CO3。
ZnSO4·7H2O 结果与讨论 粗 ZnOFe,Mn,Cd,Ni30g于00mL烧杯中,加入2 mol·L-1H2SO4 160mL加热至90℃使之溶解,同时ZnO3.6g调节溶液的pH≈4趁热减压过滤,滤液置于200mL烧杯中。
将上面滤液加热至80~90℃后,滴加0.5 mol·L-1KMnO4至呈微红时停止加入,继续加热至溶液为无色,
并控制溶液pH=4,趁热减压过滤,弃去残渣。滤液置于200mL烧杯中。
将除去Fe2+,Mn2+杂质的滤液加热至80℃左右,在不断搅拌下分批加入1g纯锌粉,反应10min后,检查溶液中Cd2+,Ni2+是否除尽,补加少量锌粉,Cd2+,Ni2+等杂质除尽,冷却减压过滤,滤液置于200mL烧杯中。
量取精制后的ZnSO4母液mL)于100mL烧杯中,滴加3 mol·L-1H2SO4调节至溶液的pH≈1,将溶液转移至洁净的蒸发皿中,水浴加热蒸发至液面出现晶膜后,停止加热,冷却结晶,减压过滤,晶体用滤纸吸干后称量,计算产率。 ZnOmol·L-1H2SO4
此时ZnSO4溶液含Fe3+,Mn2+,Cd2+,Ni2+等杂质
KMnO4氧化法除Fe 2+,Mn2+:
MnO4→3Fe(OH)3↓+MnO2+5H+
2MnO4—+3Mn2++2H2O→5MnO2+4H+
调节PH`≈4,是为了氧化除去Fe2+,使之转化为Fe(OH)3沉淀。趁热减压过滤
Zn粉置换法除Cd2+,Ni2+:
Cd2+→Zn2++Cd
Ni2++Zn→Zn2++Ni
滴加3 mol·L-1H2SO4Zn水解
产率计算:
制得1/3溶液中ZnSO4·7H2O含锌:
11.0/(65+96+7*18)*65=2.5g
理论锌量为:
33.6/81*65+1.2=28.1g
产率η=3*2.5/28.1=26.7%
二、制备ZnO 量取剩余精制ZnSO4母液于150mL烧杯中,慢慢加入0.5 mol·L-1Na2CO3溶液,边加边搅拌,并使PH≈6.8为止,
随后加热煮沸15min,使沉淀呈颗粒状析出,
倾去上层溶液,并反复用热水洗涤SO42-。
滤干沉淀,并于50℃烘干。将上述碱式碳酸锌沉淀放置坩埚中,于℃煅烧并不断搅拌,至取出反应物少许,投入稀释中而无气泡发生时,停止加热,放置冷却,
得细粉状白色ZnO产品,称量,计算产率。 Na2CO3+H2SO4→CO2↑+Na2SO4+H2O
继续滴加:产生白色沉淀
3Na2CO3+3ZnSO4+4H2O→3Na2SO4+ZnCO32Zn(O2H2O↓+2CO2↑
为何要无SO42-?
因为ZnSO4要在500℃分解。本实验煅烧温度为280℃,如果存在SO42-,则形成的ZnSO4将无法分解,使得产品
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