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X光（射线）粉末衍射分析技术 陈忠林 X射线的本质 1985年德国物理学家W.K.Rontyen发现。 高速运动的电子被物质阻止时，伴随着电子动能的消失与转化，产生X射线。 X射线的波动性和粒子性。能产生衍射，是电磁波；在空间传播时具有粒子性。 X射线具有很强的穿透物质的能力，经过电场和磁场不发生偏转。 能杀死生物细胞与组织。 能使照相片感光。 X射线的产生条件 自由电子源：加热钨丝。 自由电子撞击靶子：阳极金属靶。 高压发生器：施加在阴极和阳极之间高压，加速自由电子朝阳极靶运动。 高真空：阴极阳极封闭在大于10-3Pa的高真空中，保持两极清洁，使加速电子无阻碍。 特征X射线 对一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续X射线谱；当管压超过某一临界值V激后（如铜靶超过20KV），X射线谱会在某几个特定波长的地方强度突然显著增大。特定波长与靶材料有关，称特征X射线谱。 X射线衍射 用已知波长λ的特征X射线以入射角θ入射到物质晶面上，晶体面间距为d，则在波程差2d sinθ 为波长整数倍的衍射位置上相互加强。 布拉格定律（Bragg’s Law）： 2d sinθ =n λ(n=0,1,2,3…..) 已知λ，测得θ，可求出物质（晶体）的特征常数晶面间距d。 X射线粉末衍射及物相分析 任何一种结晶物质（单质、固体、液体、化合物），都具有特定的晶体结构（结构类型、晶胞形状与大小、晶胞中原子品种数目和位置）。在一定波长的特征X射线照射下，都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度），不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。 X射线粉末衍射及物相分析 如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它们所含物质的衍射花样机械叠加而成。 X射线粉末衍射及物相分析 定性分析：测得试样的d-I（晶面间距d表征衍射位置，I表示衍射线相对强度）数据组（即衍射花样），与已知结构物质的标准d-I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样的物相。 PDF卡片：粉末衍射文件（Powder Diffraction File）卡片。 JCPDS:粉末衍射标准联合委员会（Joint Committee of Powder Diffraction Standard） X射线粉末衍射及物相分析 计算机自动检索 定量分析： 催化剂平均粒径D 可由最强衍射峰（101面）的半高宽β，通过Scherrer公式求得：D=K λ/ β cos θ，K为常数，当为半高宽时，K=0.89， λ 为X射线辐射波长nm， θ 为衍射角。 * *