4、减压蒸馏 - 有机化学实验.ppt

好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 有机化学实验 实验四 减压蒸馏 （真空蒸馏 Vacuum Distillation） 【实验目的】 1、学习减压蒸馏的基本原理及其应用。 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备并掌握安装方法。 3、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 【实验原理】 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 【实验原理】 一、减压蒸馏，也称真空蒸馏，指低于0.1MPa下进行蒸馏（低于常压）。通过降低系统压力以降低被蒸馏液的沸点，以顺利分离和纯化。 【实验原理】 1、减压蒸馏、压力范围一般划分： 粗真空：101325~13333Pa(10~760mmHg)可用 水泵获得。 中度真空：1333~0.133Pa(0.001~10mmHg)可 用油泵获得。 高真空：＜0.133Pa(＜10-3mmHg)可用扩散泵 获得。 一般粗真空、中度真空可用一般水银压力计来测，其精度： _+1mmHg(133Pa),高真空可用专门的真空仪表来测。 【实验原理】 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2.6.1。 【实验原理】 2、一般有机物常压沸点、减压沸点、系统压强关系如图： 【实验原理】 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。 【实验原理】 3、真空度的选择： 通常使液体在50~100℃间沸腾，选择适当的 真空度。高真空对仪器、仪表操作的要求很 精密，高真空下沸点太低，给蒸汽的冷凝和 收集造成困难。 【实验原理】 二、减压蒸馏是分离、提纯有机化合物 的常用方法之一。 主要应用 1、它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2、纯化高沸点液体。 3、分离常压下因沸点相近而难于分离，但在减压条件下可有效分离的液体。 4、分离纯化低熔点固体。 【基本装置】 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶（100ml）、克氏蒸馏头、毛细 管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等组成。 抽气部分—— 实验室通常用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计+-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 实验药品：蒸馏水（测不同压力下，水的沸点） 【基本装置】 【基本操作】 注： 1、根据需接受的组分数可选用1~4股尾 接管。 2、可用磁力搅拌代替毛细管[不能提供惰性气体保护]。 毛细管作用：向馏液中导入如空气，提供汽化中心，保障平稳蒸馏，防暴沸。若馏液易氧化，可导入惰性气体防氧化。 【基本操作】 3、用高效冷却代替干燥吸收塔。（如冰） 4、能用水泵抽气的，尽量使用水泵，如需使用油泵 抽气，并且馏液中含有挥发性杂质（溶剂）等，可 先用水泵减压蒸出，冷却后改用油泵。 5、待馏液不超过克氏烧瓶的1/3，烧瓶浸入浴液不 超过2/3，一般热浴温度控制在比馏液预期沸点高 20~30℃,1滴/每秒。 6、操作顺序：蒸馏开始时：①装置安装②检查密封 性③加料④调稳所需压力⑤通冷却水升温⑥接正馏 分。蒸馏结束时： ①停止加热，开毛细管夹；②开安全瓶活塞，除真空；③停泵；④关冷却水，取接收瓶（计量）。 【实验关键】 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵. 注意事项 1、仪器必须耐压，不能有裂缝或使用平底烧瓶，造成爆裂。 2、系统压力稳定，无漏气现象。 3、减压蒸馏，要使用热浴（水浴），常压下测改用电热套。热浴温度bp20~30℃ 【实验步骤】 1、安装实验装置,检查气密性. 2.加料:量取25ml蒸