GC-MS 维护及保养.ppt

Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 质谱常用术语 丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子 偶电子离子 奇电子离子 常见元素同位素表 质谱仪器分类 电子倍增器 电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号 电离技术简介 电子电离（EI） 化学电离（CI） 化学式 观测M/Z 电荷转移 X+? + M X + M+? M 电子捕获 M + e- (热) M- M 质子转移 CH5+ + M CH4 + MH+ M+1 CH3+ + M CH4 + M-H+ M-1 OH- + M H2O + M-H- M-1 加成 C2H5+ + M MC2H5+ M+29 开机 真空泵 分子涡轮泵 开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器. 开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及质谱电源。待气相色谱完成自检， 质谱真空泵工作正常 进入化学工作站 下面以Agilent GC-MS 为例的开机步骤 系统放气,关机 系统放气（续） 本节内容 MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐 调谐做什么? 设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和 mass offset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压 调谐标样 调谐参数 EI 离子源结构 电离室：永久磁铁、灯丝、靶 透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 Parameter Ramps AMU Gain 及其偏移 AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽? 质量轴校正 自动调谐报告 标准谱图调谐报告 快速调谐 目标调谐 维护与保养 保养 日常维护 - GC 日常维护 - MSD 早期维护反馈（EMF） 设定限量，同时记数 每次运行方法，都会检查是否符合限量 当EMF发现有超过限量时。警告对话框会出现 运行序列的时候，所有的警告都会记录在序列的logbook中 普通维护建议 典型的 GC/MS 症状 故障排除 常见污染物的质谱峰 真空故障排除 手动调谐诊断 水和空气检测 源污染鉴别 通过调谐报告判断 通过调谐报告判断（续） 5973使用的Edward的前级泵 毛细柱直接安装 清洗离子源程序所有真空室内的操作须戴不掉毛的手套(要非常干净） 从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四极杆温度设为0 ,拆卸离子源 用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉（用无水乙醇混成糊状）打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面，特别注意离子轨道内各部分。 用水仔细冲洗 HPLC级甲醇清洗，再用二氯甲烷清洗，最后用丙酮或正己烷清洗 将所有离子源部件（包括未打磨的部件）放入洁净烧杯，分析纯无水乙醇超声波清洗4次，每次10分钟。注意：如果使用强溶解性溶剂如丙酮等，不要清洗透镜绝缘体和加热块导线。 放于洁净烧杯，置于GC柱温箱内，将炉温设为20°C（使风扇不停转动）约60分钟 组装，确认无短路，放回。插好各部件电线 抽真空（确认泵工作正常，此时离子源与四极杆不加热）。1小时后将温度升至正常状态 至少2小时后调谐 通过调谐可以判断或排除质谱的故障。如果调谐正常，则问题很可能在于GC，特别是进样口，也可能由于样品本身的问题。 通常在实验室很少准备氩气，所以经常采用易挥发的溶剂捡漏。在手动调谐菜单中将采集的质量数改为相应的溶剂的特征离子，做“prof”.用棉签蘸溶剂靠近怀疑漏气的位置，看该特征离子出现与否或强度明显增加与否即可判断该位置是否漏气。 这种设计的好处：保证低，中，高质量端可以有合适的感度，延长电子倍增器的使用寿命 顾名思义，四极杆质量过滤器是由四个极或杆组成。从四极杆的截面上看，四个杆分别位于正方形的四个角。每个四极杆是由钼金属杆加工成双曲线的截面。这种双曲面四极杆曾经被简化成用一块整体的石英块将其内表面加工成双曲面截面有如四极杆一样。四极杆的尺寸精密到千分之几英寸以内。以达到最佳的峰形