GC的维护及保养.ppt

* 次に、ピーク形状の異常発生時ですが、 ?キャリアガスの漏れのチェック ?インサートウールの量?位置の最適化 ?インサートおよびウールの不活性処理 ?カラムのエージング?カット?洗浄 が挙げられます。 * 最後に、マイクロシリンジのメンテナンスについてご説明致します。 マイクロシリンジはメンテナンス対象としては見落としがちなのですが、実は重要なポイントです。 何が重要かと言いますと、試料の飛び方です。 例えば、ヘキサンなどの溶媒のみをシリンジで吸引し、プランジャーを押しますと、 試料が真っ直ぐに飛ぶものと思われがちですが、実はそうとも限りません。 シリンジニードル内に試料や、注入口ゴム栓のカスやシリンジの金属粉などが残っていますと、 試料が横や、斜めに飛んだり、霧状に飛んだり、する場合があります。 この様なシリンジをキャピラリー分析に使用しますと、再現性不良が発生します。 これは、試料が飛ぶ方向によって試料の気化ポイントが変わる為です。 試料気化室内にはガラスインサートがセットされており、ガラスインサート内には 試料を均一に気化させる為のシリカウールがセットされています。 試料が真っ直ぐ飛んだ場合は、試料がウール内部で一気に気化し、均一になりますが、 斜めに飛んだ場合は、ウールではなくて、ガラスインサート内壁に試料が当たって気化 することになります。これでは気化が不十分な為、均一にならない可能性があります。 均一にならないと、スプリット分析の場合、カラムに入る試料の状態がある時は、ガス状で、 またある時はミスト状もしくは液状と不安定になることが予想されます。 試料の状態によってピーク面積値が変化しますので、再現性不良へ至るというわけです。 * シリンジのメンテナンス方法ですが、 先ず、マイクロシリンジに有機溶剤等を吸引、吐出を繰り返してシリンジ内部を洗浄します。 この際、プランジャーがスムーズに動く事を確認します。フルストロークさせてみて、動きが重くないか、 動きに引っ掛かりがないか等を確認してください。 プランジャの動きが重い場合には、プランジャをバレルより抜き取り、有機溶剤等で湿らせた柔らかい布等で 拭き取ると効果的です。 次に有機溶剤等でポンピングを繰り返します。数回のポンピングでプランジャの動きがすぐに 重くなるようなら細かな汚れが残っている場合がありますので再度洗浄操作を行います。 * 次に、ベースライン変動発生時ですが、 ?Ａｉｒコンプレッサーの作動と連動している場合は、Ａｉｒ流路に調圧器を入れる ?ボンベＡｉｒの使用 ?モレキュラシーブフィルターのコンディショニング ?カラムのエージング ?グラファイトフェルールのコンディショニング が挙げられます。 * これまで各部のメンテナンス方法を紹介してきましたが、ここでは症状別に何処をメンテナンスをするのかを 説明致します。 先ず、ベースラインノイズ発生時ですが、 ?使用ガスの純度の確認。 ?ガスフィルターのコンデフィショニング ?シリカゲルの交換 ?モレキュラシーブフィルターのコンディショニング ?カラムのエージング ?ＦＩＤノズル点検 が挙げられます。 * 汚れがひどい場合は、試験管などにアセトンなど溶媒を入れ、そこに汚れたガラスインサートを数時間程浸けた 後にガーゼなどで洗浄しますと汚れが取れ易いです。これにても取れない場合は、超音波洗浄を行うという方法も あります。 * 左はスプリット分析で、シリカウールをセットしていない場合の図です。 この場合、試料が液滴状態で移動する為、キャピラリカラムへの導入量が制御できず、再現性不良になります。 一方右はシリカウールを入れていますので、試料がシリカウール上で気化し、キャリアガスとミキシング されるので、均質な状態でカラムへ導入されるので再現性が向上します。 * スプリット分析の場合、注入した試料の一部しかカラムに導入されませんので、インサート内で 試料を均質にする必要があります。よって。スプリット分析の場合、必ずシリカウールを セットして下さい。 * 先に述べましたが、シリカウールには図の様に適切な量、セット位置があります。 ウールをセットする位置、量がポイントとなります。 * これはシリカウールのセット位置を変えることで、どの程度再現性に差が生じるかを確認した結果です。 ２０～２５ｍｍ位置にセットした場合が良好で、それより上方にセットしても、下方にセットしても 再現性が悪化していることを示しています。 ２０ｍｍ位置というのはウール内にシリンジニードルが刺さっている状態です。この場合、試料によっては 再現性が悪化するものもありますので、丁度ニードル先端部である２５ｍｍを推奨しております。 * これも先に少し触れ