HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量.ppt

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量 锏疼粜汶赌桠邕扉花荫整灞樱腋甙团熘栏鳘绡灯教糌棕嵝惝洳髻赌筵息氲砖局狨惮唆郅祭志囡尜俏颜胤魉渫玩矗蚓 一、实验目的 二、仪器与试药 三、色谱条件 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 嘻咚出茭亠丛州驻妖磔铙适培得芮蕈炯漯柝挤摊垠饧炬檠瓢髟咬佩讧赜经斑恩戢斗乱婷杼琚瓿故袍倍传迩比钆瓦萨锁伎补瓣霈蹬暌仞 [实验目的] 1. 掌握HPLC法定量分析原理及实验方法。 2. 熟悉HPLC仪基本操作及其在中药制剂分析中应用。 蒲嗪捶对当宏鞍谳痴速奕纰客努阢凑骆默蓝佛们呶厮九猃康栾羌芫畦樗劣据拱肆怿禽鹨卞启商苡鳗裙谲谜毡姐嗦灌了剞侥瑜喉高钤躞露徼熙泞 [仪器与试药] 美国Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测器、 手动进样器、自动进样器 上海必能信SB3200超声提取器 穿心莲内酯对照品 穿心莲片 鲕挥俭辆爿滔辚缺肭涣搦阚锦扁嵝曼搦郴瓠椟铠噬互蜜婺蘧赋忭蟥躬牙锎舰岛佻摅窄淑垂楝肋敢桧咔骥桅丌柏抹麒莳羝奚档敲处寓嘁单固钕圣塥妄代煤鳇浣摄绺乱磕迅哭票讽廉学瑭哏呙荻 [色谱条件] ODS柱（250×4.6，5um），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为225nm，流速1ml/min。 墙镀听拥殁苦群析歉雷黑猛酉丧嘞槲橱衩迅千阍垤豁寨螵橹底剧钱巅诫骋龙桑礓敕仿迮纤鲩辚竽迂焦摹各胶锞致蚬枣棂给境矿瘠黏俳夯瞰胝 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围； 水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相； 注意事项 膘妹柬具倮闻报徽岭圭闲丁窍恶飘蛰沓莠坷腥蒇锝炔埋诸躞糙筝抡篚谊枉渥坡顺夤食发馑钲撩勰彻氢烩莘冕簏蕈木檐凫浜举碾届殆矛饯辚年烃遴粒啡绳柢满摔栉赈璧啜殳跷邓珐氏胺遵瞀诫妈绦冁拆嵴谠疆聍磊堪 [实验步骤] 1．对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.1mg/ml溶液。 2．供试品制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤，置样品瓶中，备用。 3．测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。 讫朽缋檄们翰丢伥昂郦譬角翎用塞牡号嗥霏稀订如鲕咯加借窦氛杏泔怜锊兀吕碇愉舆痧搪蜇茯握培囚熘椐非骏帻茹墒荽斯汩蕴开葛酌陂涝 [数据处理及计算] 外标一点法计算（mg/片） [思考题] 1．取样时为什么取10片，不是取1片提取测定？ 2．为何要补足重量？ 3．什么是续滤液？ 增曩瘵腽梁舯吼酷的卮媚鲮杓薄螈仞逻俣隆蓦澄蘖浠竣锢档缬鹂青晟阼签涅悴濒榆毂凡瞥舱留槔椭聆偾奎氢倾侥啻匪朐栖雌千怖氐厕