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Datum Name der Pr?sentation 气相色谱概论 Aug. 2010 目录 概论——气相色谱(GC)的诞生 1901年,俄国植物学家茨维特(M. S. Tswett),硕士论文《Physicochemical structure of the chlorophyll grain, experimental and critical study》:“I could vividly see differently colored rings when filtering petroleum ether extracts of leaves through Swedish paper.” 1903年,茨维特正式提出“chromatography”(“色谱”)一词。 20世纪40年代,英国人马丁(A. J. P. Martin)和辛格(R. L. M. Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为流动相的可行性。 1952年,马丁和辛格发表了第一篇GC论文。气相色谱方法诞生了。 概论——GC在分析化学中的地位 分析科学分为化学分析和仪器分析两大类。 仪器分析比之化学分析的优点:效率高,可获信息量大。 色谱分析比之其他仪器分析的特点:同时进行了分离和分析两个过程,是分析复杂样品、多组分混合物的有力工具。 色谱是一种极为重要的仪器分析方法,而GC又是色谱中最重要的分支之一。 概论——GC与LC的比较 GC的基本组成——总论 GC的基本组成——气流系统 气流系统:包括气源、气路及其控制系统 气体纯度要求:99.999% 气体中的杂质: 有机杂质:会增大检测器噪声、缩小检测器线性范围 水蒸气、氧:影响色谱柱寿命 气源与仪器间连接气体净化器: 分子筛:吸附有机杂质、水蒸气 活性炭:吸附有机杂质 变色硅胶:除水蒸气 碱石棉:除二氧化碳等酸性气体 含金属的除氧净化剂:除氧 气路控制系统:稳定、重复 如果控制不精确,就会造成保留时间的不重现 GC的基本组成——进样系统 进样系统:将样品有效气化并在载气的推动下定量、快速“扫入”色谱柱 操作最高温度:350-420℃,最高可达450℃; 受色谱柱使用温度限制(不超过400 ℃),没必要更高。 载气压力承受范围:0-100psi(约合0-0.7MPa) 死体积:汽化室的死体积应适当:太大柱外效应大,谱带展宽严重;太小气化前后压力波动大,引起样品“倒灌”。通常0.2-1mL 惰性:汽化室内壁应不与样品发生吸附和反应。使用石英玻璃衬管。 隔垫吹扫功能:扫走进样垫排出的可挥发物 分流比(用于柱容量小的毛细柱进样):仅使小部分样品进入色谱柱; 常用20~200:1 GC的基本组成——柱系统 柱系统:包括柱箱和色谱柱 柱箱:为色谱柱提供可控的温度环境 色谱柱:分离的关键 GC的基本组成——柱系统 GC的基本组成——柱系统 柱的分离原理简介: 利用物质的在色谱柱上的“吸附性质”(气-固)或“分配性质”(气-气)的差异来实现混合物的分离。 由于载气的流动,样品组分在运动中反复进行“吸附”与“解吸”的过程,结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出色谱柱。 样品的沸点和极性是“吸附性质”差异的一种表现。可以通过沸点和极性推测各组分的出峰前后。 GC的基本组成——检测和采集系统 GC的基本组成——气相色谱仪 气相色谱在现代分析中的应用 气相色谱法是应用最广泛的仪器分析方法之一。其应用领域非常广泛。比如: 气体质量的检测 食品、化妆品等中的香料检测 蔬菜、瓜果中的农药残留检测 石油、化工、制药过程中的工艺控制和产品质量检验 司法检验中的物证鉴定 地质勘探中的油田寻找 体育运动中的兴奋剂检查 气相色谱在现代分析中的应用 图:天然气中的硫化物检测 气相色谱在现代分析中的应

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