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TEM高分辨透射电镜讲稿-精品
前言 进行电子显微分析时要把具有一定能量的电子汇聚成细小的电子束,与样品物质相互作用,激发出可以表征材料微区特征的各种信息,检测并处理这些信息。 电子显微镜是利用电子与物质作用所产生的讯号来鉴定微区的晶体结构(crystal structure)、微观组织 (microstructure)、 化学成份(chemical composition) 、 化学键(chemical bonding) 和电子分布情况(electronic structure) 的电子光学装置。 主要内容 一. TEM发展概述 1926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦,既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两个发现的基础上研制出第一台TEM。 我国电镜研制起步较迟,1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜。 到1977年生产的TEM分辨率为0.3nm,放大倍率为80万倍。 J.J.Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子. 1926年Busch发现可用电磁场聚焦电子,产生放大作用。电磁场对电子之作用与光学透鏡对光波之作用非常相似,因而发展出电磁透鏡. 1934年Ruska在实验室制成第一部透射电子显微鏡(transmission electron microscope,TEM) 1938 年,德国西门子公司第一部商业电子显微镜問世 1940年代,常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率約在l0 nm左右,而最佳分辨率則在2至3 nm之間。当时由于研磨試片的困难及缺乏应用的动机,所以很少为物理科学研究者使用。直到1949年,Heidenreich制成适于TEM观察的鋁及鋁合金薄膜,观察到因厚度及晶面不同所引起的像衬度效应,並成功的利用电子衍射理论加以解释。同時也获得一些与材料性质有关的重要結果,才使材料界人士对TEM看法改变。但因为一般試片研制不易,发展缓慢。 1950年代中期,英国Hirsch改进了试样制备,建立了薄晶体电子衍衬运动学和动力学理论,成功地分析了透射电子显微镜中所观察到的图像,例如位借、层错等。各种晶体缺陷,以前只能在理论上描述和间接地演示,现在直接在电子显微镜下观察到。 1956年Menter用多束电子成像的方法,在电子显微镜下直接观察酞青铜晶体中(201)点阵平面间距为1.2nm的条纹像,开创了高分辨电子显微术 70年代末日本大阪大学应用物理系教授桥本初次朗应用透射电子显微镜直接观察到单个重金属原子(金原子)及原子集团中的近程有序排列,并用快速摄影记录下原子跳动的踪迹,终于实现了人类直接观察原子的宿愿。 60多年的实践证明,电子显微镜是上世纪最重大发明之一,卢斯卡教授由于他的先驱工作给科学所带来的巨大贡献,从而获得1986年的诺贝尔物理学奖。 透射电镜的成像原理: TEM是利用透过样品的透射电子成像的。入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。 电子枪发射出电子射线(不带信息),经透射系统照射在样品上,电子束与样品相互作用后,当电子射线在样品另一方重新出现时,以带有样品内的信息,然后进行放大处理而成像,最终在荧光屏上形成带有样品信息的图像,使人眼能够识别。 因为不同结构有不同的相互作用,这样就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。 透射电镜的结构: 电子光学系统 (主体) 真空系统 (辅助) TEM 电源与控制系统 (辅助) 循环冷却系统 (辅助) 电子光学系统: 电 电子枪 子 聚光镜 光 样品台 样品装置部分 学 物镜 系 中间镜 成像部分 统 投影镜 荧光屏 照相底片 照明部分: 电子枪:发射电子的场所,也是电镜的照明源。由阴极(灯丝)、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束,电子束有一定发射角,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速加压的作用,形成很小的平行电子束。 聚光镜:将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电
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