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7-甲氧基黄酮的合成工艺路线 第一步反应 投料： 原料 投料质量（g） 物质的量（mol） 丹皮酚（1） 50g【166.06】 0.3012mol 苯甲酰氯（2） 50.8 0.36114(1.2equi) 三乙胺 45.7 0.4518(1.5equi) 溶剂 200毫升 实验方法： 三口圆底烧瓶（配温度计、机械搅拌、恒压滴液漏斗）中加入丹皮酚、溶剂和三乙胺，从恒压滴液漏斗中滴加苯甲酰氯，温度会升高，控制反应温度在40度左右，滴加完毕后继续搅拌2-4小时(反应过程中去溶液会粘稠现象)，液相分析丹皮酚反应完全（液相分析需要对反应液进行处理，取少许反应液加水洗涤后，有机相进行液相分析）。反应完毕后加200毫升水搅拌半小时后分液，有机相再次用水洗涤一遍后进行无水硫酸镁干燥半小时后，过滤除去干燥剂后减压蒸馏除去溶剂得产品。产率基本在97%左右。 第二步反应 投料： 原料 投料质量（g） 物质的量（mol） 3 第一步产物 0.3012mol（按100%收率计算） KOH 22g 0.39156(1.3equi) 吡啶 300毫升 实验方法： 三口圆底烧瓶（配温度计、机械搅拌）中加第一步反应产物，加入粉碎的氢氧化钾温，机械搅拌升温至60度左右，到达60度反应1小时左右溶液会变粘稠（黄色），继续反应1-2小时，液相分析原料反应完全（液相分析需要对反应液进行处理，取少许反应液加水震荡，加乙酸乙酯萃取，有机相进行液相分析）。反应完毕后冷却反应液至室温，慢慢加入3MHCl酸化至溶液呈酸性，PH为4左右。会出现大量黄色沉淀生成，抽滤后用水洗涤产物，干燥得产品。（收率为80%左右）。如果产物有少量杂质可以用无水乙醇进行打浆处理。 （第二步反应产物一定要处理干净，第三步反应可以省去打浆处理）第三步反应 投料： 原料 投料质量（g） 物质的量（mol） 4 40 0.148mol 浓硫酸 14.5g 0.148(1.0equi) 醋酸 300毫升 实验方法： 三口圆底烧瓶（配温度计、机械搅拌）中加40克化合物4和300毫升醋酸，机械搅拌下慢慢滴加14.5克浓硫酸，升温至60度，半小时左右溶液会变粘稠（明黄色，如果太粘稠可以加入乙酸），继续反应1-2小时，液相分析原料反应完全（液相分析需要对反应液进行处理，取少许反应液加水震荡，加乙酸乙酯萃取，有机相进行液相分析）。反应完毕后冷却反应液至室温，加入冰水混合物800毫升，有固体生成，搅拌打浆。抽滤并水洗干燥得产品。如果产物有少量杂质可以用无水乙醇进行打浆处理。（收率基本上定量） 166.17-----194 生产成本计算： 生产一公斤的产品所需要原料：所用二氯乙烷可以回收 丹皮酚：0.857公斤 苯甲酰氯：0.870公斤 三乙胺：0.783公斤 氢氧化钾：0.377公斤 干燥吡啶：5公斤 浓硫酸：0.393公斤 冰醋酸：8.52公斤