分析方法的验证和确认与转移PPT.pptx

GMP学习之 分析方法的验证、确认与转移KarenHUEmail:huziyang34@163.com主要内容分析方法的验证Validation分析方法的确认Verification分析方法的转移Transfer方法验证、方法确认和方法转移的文件管理分析方法的验证内容法规要求法规要求分析方法验证、确认与转移相关指南USP 391224 Transfer of Analytical MethodUSP 391225 Verification of Compendial ProcedureUSP 391226 Validation of Compendial ProcedureUSP 39621 Chromatography ICH Q2 (R1) Validation of Analytical Procedure中国药典 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则药品GMP指南（2010年版）验证的定义转移的定义分析方法验证、确认和转移的区别与联系目的适用范围内容发起时机负责方验证证明方法适用于拟定用途， 被测样品质量可控1采用新的检验方法；2检验方法需要变更的；3采用CP及其他法定标准未收载的方法；4法规规定的其他需要验证的方法按照方法的用途， 对方法学验证参数进行全部或部分验证1.建立质量标准时；2.在药品生产工艺变更、制剂组分变更、原分析方法修订时方法建立实验室确认证明药典方法或法定方法适用于被测样品的质量控制;证明检验人员有能力正确操作药典方法或法定方法1不需要进行验证的检验方法；2药典方法和其他法定方法根据方法的用途和方法的复杂程度， 选择性地选择对检测结果影响最大的关键方法学参数进行考察实验室批准使用该方法前方法使用实验室转移证明方法接收实验室能够成功的操作方法建立实验室建立的经过验证的方法分析方法由A实验室转移到B实验室选择典型批次的样品，A、B实验室对检测结果进行 比 对 B实验室批准使用该方法前方法接收实验室背景介绍方法验证的内容准确度 Accuracy精密度 Precision专属 Specificity检测限Limit of Detection; LOD定量限 Limit of Quantitation; LOQ线性 Linearity范围 Range耐用性 Robustness 方法验证—准确性Accuracy --CP2015 9101定义方法验证—准确性Accuracy方法验证—准确性Accuracy--C试方法与报告要求方法验证—准确性Accuracy--C据要求：方法验证—精密度Precision定义精密度与准确度的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度不符合要求，所测试的结果不可靠，失去衡量准确度的前提。精密度高不能保证准确度高。方法验证—精密度Precision验证方法方法验证—精密度Precision--C据要求方法验证—专属性Specificity--C义方法验证—专属性Specificity--C证方法与数据要求方法验证—检测限 Limit of Detection; LOD--C义验证方法连续进6针，报告每一针的信噪比，对准确性和精密性无要求数据要求方法验证—定量限 Limit of Quantitation; LOQ--C义验证方法数据要求LOQ ≤ RL连续进6针，报告每一针的信噪比，对准确性和精密性有要求方法验证—线性Linearity定义验证方法方法验证—线性Linearity验证方法举例杂质的定量：50~120% USP39数据要求方法验证—范围 Range定义方法验证—耐用性Robustness --C义方法验证—耐用性Robustness示例方法验证系统适用性的RSD%在做耐用性的研究时，每一种变化条件均应考察系统适用性。需要验证的检验项目分类—USP391225类别描述第一类对成药中原料药或活性成分（包括防腐剂）的主要组分进行定量测定的分析规程第二类对成药中原料药或降解物中杂质进行测定的分析规程。这些规程包括定量测定和限度测定第三类对工作特性（如溶出度、药物释放）进行测定的分析规程第四类鉴别测试各类方法需要验证的项目—USP391225各类方法需要验证的项目—CP2015 9101方法验证举例某公司某制剂的有关物质测试分析方法验证方案目录方法验证举例某公司某制剂的溶出度测定分析方法验证方案目录方法验证举例某公司某制剂的含量测定分析方法验证方案目录方法确认 Method Verification--USP391226确认要求应建立在对方法和方法应用的产品的复杂性评估基础上。尽管不需要对一个药典方法进行全面