材料分析与测试课件chapter 6.ppt

第六章 电 子 衍 射 电子衍射 电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段，是电子显微学的重要分支。 电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较低（10～500V），电子能量低。电子的波动性就是利用低能电子衍射得到证实的。目前，低能电子衍射广泛用于表面结构分析。高能电子衍射的加速电压≥100kV，电子显微镜中的电子衍射就是高能电子衍射 普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径≈1μm）只能得到较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构，可测定点群和空间群。 电子衍射 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面： （1）物相分析和结构分析； （2）确定晶体位向； （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 电子衍射和X射线衍射共同点 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点 衍射花样 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 La3Cu2VO9晶体的电子衍射图 非晶态材料电子衍射图的特征 电子衍射和X射线衍射不同之处 由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此电子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处： 首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。 电子衍射和X射线衍射不同之处 第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。因原子对电子的散射能力很强。电子衍射：只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析。 偏离矢量与倒易点阵扩展 要使晶带中某一晶面（或几个晶面）产生衍射，须把晶体倾斜，使晶带轴稍为偏离电子束方向，此时，倒易阵点就有可能和爱瓦尔德球面相交，即产生衍射。 偏离矢量与倒易点阵扩展 对于电子显微镜中经常遇到的样品，薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”，如图6-3所示。 倒易点阵扩展 图6-4示出了倒易杆和爱瓦尔德球相交情况，杆子的总长为2/t。 由图可知，在偏离布拉格角±Δθmax范围内，倒易杆都能和球面相接触而产生衍射。 偏离Δθ时，倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。 Δθ为正时，s矢量为正，反之为负。精确符合布拉格条件时，Δθ=0，s也等于零。 倒易点阵扩展 图6-5示出偏离矢量小于零、等于零和大于零的三种情况。如电子束不是对称入射，则中心斑点两侧和各衍射斑点的强度将出现不对称分布。 电子衍射基本公式 入射束形成的斑点0ˊ称为透射斑点或中心斑点。 选区衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。 a.光阑选区衍射（Le Poole方式） 此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限≈0.5μm。 选区误差 实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定误差。它起因于物镜有球差和像的聚集误差。严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。 球差引起的选区误差 选区光阑套住大小为A0B0的像，对应样品上AB微区的物。由于球差，衍射束与透射束不能在平面上同一点成像（如虚线所示）。从点划线所示可以看出，A0B0像来自物平面上AB微区。误差大小可用球差公式计算。 AA=BB=CSα3 失焦引起的选区误差 AB、A0B0分别为正焦和失焦时相应于样