材料微观结构第七章材料中的第二相及其电子显微分析方法2.ppt

7.4第二相和其它特殊结构的电子衍射谱特征 当试样中存在第二相，而选区域电子衍射又同时覆盖基体和第二相时，则衍射谱是厄瓦球同时和两相的两套倒易点阵相截的结果，衍射谱同时含基体和第二相的两套斑点。可以通过计算并从附加第二相斑点的精细结构，获得关于第二相及其母相关系的许多重要资料： 关于基体：基体相结构及其晶体结构和取向。 关于第二相：鉴定第二相及其结构，以及两相取向关系、相的形态和分布等。 处理复合电子衍射谱的步骤是先按常规方法分别计算和标定基体和第二相斑点，再通过计算分析获得其它资料。 7.4.1衍射物质的形状效应 　　根据正、倒空间互为倒易的原理，若第二相为非常弥散的细小粒子，且取向确定，则倒易阵点周围有一弥散壳层，衍射斑点周围可记录到晕环状漫散带；若取向分散则形成多晶德拜环花样。若第二相为薄的圆盘或片状，则倒易阵点为垂直于盘或平面的杆，视这些杆相对于入射电子束的方向不同情况而在衍射谱上记录到小的圆形斑点（当盘、片平面垂直于电子束方向时），或漫散射条纹（当盘、片平面平行于电子束方向时）。后一种情况如图7－8。 7.4.2第二相和某些特征结构引起的衍射效应 1.有序超点阵结构 　　例如Ni基高温合金中的γ‘相(Ni3Al(Ti))，这是一种面心有序结构，它和基体(γ相)二者的点阵常数极为相近，衍射谱上将在两个强基体反射之间出现指数奇偶混合的斑点，如在(000)~(220)之间出现(110)斑点，如图(a)。 2. 孪晶衍射 　　立方晶系的孪晶衍射在基体衍射谱上呈现特定的斑点分布，其典型特征是当ph+qk+rl=3n(n=0,1,2,3…)时，孪晶斑点与基体斑点相重。[pqr], (hkl)分别为孪晶轴方向指数，和与基体反射同名的孪晶斑点指数。当ph+qk+rl=3n?1时，孪晶斑点位于两基体斑点的某三等分处。如图7－9(b)。 3. 二次衍射 当电子束经过基体产生强的衍射束，此强衍射束又可作为下面薄片第二相或孪晶的入射束，产生二次衍射，在最终衍射谱的主反射（来自基体）斑点周围形成对称分布的“卫星”斑点。如图7－9(c)。 4. 多重衍射 在底衬金属上蒸发沉积上多层另一种金属薄层时，可能产生多重衍射，叠加在基体主反射上，形成有序而复杂的复合衍射谱，如图7－9(d)。 5. 单晶膜叠加在多晶膜面的衍射 上层为单晶膜，下层为多晶膜，则来自上层每一衍射束，均可作为下层多晶膜的入射束，从而形成单晶斑点谱加每一斑点周围的衍射环的复合衍射谱，如图7－9(e)。 6. 长周期结构 　　基体点阵上叠加一个新的更长的周期的结构。若基体点阵在一个方向上的周期为a，则它的倒易点阵周期为1/a，衍射斑点间距正比于1/a。若叠加的新结构周期为Na，则它提供间距正比于1/Na的很密的弱斑点，分布在基体的二强斑点之间。由长周期斑点间距与基体斑点间距的比值，可以计算长周期结构的周期，如图7－9(f)。 7.5两相取向关系测定 7.5.1概述 　　实际材料中，单相材料极少，大多为多相。因为利用第二相强化合金基体是最有效的提高材料力学性能的途径。第二相总是沿基体的一定晶体学平面上的一定晶体学方向生长的。比如低碳钢中的著名K－S(Kurjumov-Sachs)关系： 和西山关系(Nishyama关系)： 　　注意取向关系中平行晶面和平行晶向均尽可能用低指数表示。此外，同一取向关系总存在若干同类型不同变态，例如奥氏体(γ)有四个{111}γ面，每个{111}γ面上又有三个111 γ方向。所以不论是K－S关系，还是西山关系，都存在12种取向变态。为了使电子束入射方向更接近于衍射谱所表示的晶带轴方向，应通过微调试样取向，使所有基体斑点尽可能以（000）为对称中心呈等强分布，即让倒易面尽可能垂直于电子束方向。只有这样，所测得的取向才与计算结果相差不大，不会超过?2°。不呈等强分布时，误差甚至可高达?15°。 两相取向关系是材料物理工作者十分关心的问题。 在电子显微镜出现以前，两相取向关系的研究主要靠X－射线衍射和光学显微镜方法。 近代电子显微镜技术由于可以将形貌观察和物相结构分析结合起来，它已成为研究两相取向关系的主要方法。在一台电镜上，可以同时对第二相和基体的形貌、两相分布和晶体学取向以及晶体缺陷与第二相的交互作用等进行直接观察和分析。 取向关系有两种表示方法： 脚标s、m分别代表第二相和基体。 上述两种表示方法是等效的，可以从一种形式变换成另一种形式。 已知取向关系表示如 由　　　　　，可以将（7－13）式变成 由　　　　　，可以将（7－12）式变成 再由（7－13）、（7－15）式得 由(7-12),(7-14),(7-16)式即得同一取向的另一表现形式： G、G－1为晶面指数/晶向指数的互换矩阵，对立方晶系恒有[G]=[