材料微观结构第三章衍射衬度像的实验技术2.ppt

3.2 衍衬分析所需参数及测定方法 3.2.1 操作反射g 3.2.2 试样取向相对于布拉格位置的偏离矢量s 3.2.3 消光距离ξg 3.2.4 精确测定试样的晶体学取向 3.2.5 试样厚度t测定 3.2.1 操作反射g前提 实验中应该尽可能获得近似双束成像条件，如：对图像衬度起主要作用的衍射束强度较之其他衍射束的强度强得多时，可认为是近似双束条件． 选用低指数反射作为操作反射．因为可以比较方便地向某设定方向倾斜；同时强的低指数反射往往能提供较好的衬度效果．具体选用哪一个低指数反射，需视分析对象和目的而定． 为了显示面心立方晶体(1-11)或(1-1-1)面上的1/2[110]全位错，操作反射宜取(11-1)，而显示(11-1)或(1-1-1)面上的1/2[101]全位错，应该选取(1-11)作为操作反射． 对体心立方晶体的1/2111全位错，应选择{110}型反射，如为了显示1/2[-1-11]全位错，选用（0-11）或（110）反射可取得较好的效果。 要观察不全位错又有所不同，如要使面心立方金属中的1/6[2-1-1]、1/6[-12-1]、1/6[2-11]不全位错得到足够强的衬度，可考虑选用（2-20）反射，也可以选用（4-2-2）较高指数的反射。 六角晶系显示位错衬度的衍射比较有限，使1/3[-1-120]位错产生较佳衬度的衍射是（-23-11）或（-3211），而获得1/3[-1-123]、1/3[11-23]位错衬度的反射分别选取（-3211）和（-23-11）为操作反射。 3.2.2 偏离参量s 选择偏离参量s，（s0, s0, s=0）是衍衬分析中经常遇到的一个重要问题．利用亮菊池线偏离同指数斑点的距离x可计算偏离参量s的大小． 例：已知FCC结构薄片碳化物Cr23C6 (a=1.0638nm)的(311)衍射斑点与中心斑间距r=10mm．在加速电压100KV条件下，测出亮菊池线与衍射斑点之间偏离距离x=-2mm，求偏离参量s． 解：先求出面间距 查得100KV加速电压下λ=0.0037nm 根据衍射斑点与透射斑点间距r，可由衍射公式求得：L=rd/ λ，代入偏离参量公式可得： 消光距离的表达式为 当ω＝sξ≠0时，有效消光距离表达式为 例：已知加速电压为100kV，求面心立方纯银操作反射(200)的消光距离． 解： 单胞体积 Ｖc=a3=(0.4089)3=0.06836nm3 单胞散射因子Fg=f∑exp[2πi(hui+kvi+lwi)] FCC:ui, vi, wi为 把hkl=200及ui, vi, wi的上述值代入上式得： Fg=4f f为原子散射因子．为了从有关表中查出f,先计算 从书后附录中查得sinθ/λ=2.45nm-1时银的散射因子为f=0.541nm. 于是，Fg=4f=2.164nm 最后将Vc, Fg, λ=0.0037nm和cosθ?1代入消光距离公式得 3.2.4 精确测定试样的晶体学取向 晶体学的测定一般包括三种情况： 零倾斜状态。 排除180度的任意性． 正确区分薄膜的顶部和底部，以及试样中某一结构特征是向上还是向下． 1800不唯一性 尽管实际晶体沿电子束入射方向可能并没有二次旋转对称性。但沿相反的方向入射电子束能得到相同的电子衍射图； 出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本身附加了一个二次旋转对称； 实际晶体沿电子束方向具有二次旋转对称，两套标定指数是完全等价的，无需区别它们 。 1800不唯一性的意义 当晶体沿电子束方向没有二次旋转对称时，两套标定指数代表了两种不同的取向； 两种电子衍射图可以绕[uvw]方向旋转1800后重合 ； 实际晶体如果没有沿[uvw]方向的二次旋转对称，经过这种1800旋转是不能重合的； 它们代表两种不同的晶体取向。 消除1800不唯一性的方法 180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决的 ； 由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的电子衍射图 ，可能消除这种180度不唯一性。 膜厚是测量点缺陷和位错密度时，必不可少的数据．测量膜厚的方法很多，这里主要介绍几种常用的方法： 根据等厚消光条纹数进行计算； 借助沉淀相在基体中的惯习取向，利用迹线分析测量厚度；（第七章体现） 利用平面结构特征的迹线分析法．（第七章体现） Al-4%Cu合金在一定条件下析出亚稳相θ‘，而θ‘总是沉淀析出于立方晶系Al基体的三个立方{100}面上，而三个立方{100}面是θ‘的惯习面．如果在电镜试验中设法使一个立方面平行于入射方向，其余二个方向与电子束方向成任意角度，这时得到的衍射谱的带轴方向为[hkl]，由图可知试样厚度t为 海门德(M. Von Heimendahl)曾提出过利用针状或杆状沉