材料微观结构第二章电子衍衬成像理论5.ppt

不完整晶体的运动学理论 与运动学的情况相似，在柱体中引入位移矢量和附加相位角就可以得到不完整晶体动力学的表达式 不完整晶体动力学方程 如果缺陷畸变场位移矢量函数R(z)已知，解上述方程组就可以计算出双束动力学条件下晶体缺陷的衍衬像强度。 不完整晶体动力学的另一种表达方式 通过变换，消去ξ0。 令 得到 不完整晶体动力学方程的意义 缺陷在晶体中引起的畸变对衍射振幅变化dФg′/dz的影响是以g?dR/dz的形式反映出来，也就是说，缺陷引起的畸变场是布拉格衍射平面发生了局部旋转，而这种旋转带来的影响又是随厚度z变化，并非象运动学那样，将R视为常量。 这种旋转时偏离矢量由s→(s+ g?dR/dz)。 不完整晶体与完整晶体动力学方程的关系 不完整晶体动力学方程与完整晶体动力学方程在形式上有相似之处，只要将偏离矢量做一个代换即可：s→s+g?dR/dz 畸变场是布拉格衍射平面发生局部旋转的结果使本来偏离布拉格条件的部位反而接近布拉格条件了，这就导致存在缺陷的局部区域的布拉格衍射强度反而比周围完整晶体高，因此使缺陷显示出来了。 　　我们在具体操作中，应注意以下五点，正确掌握实验条件，以有利于获得清晰而且信息丰富的衍衬图像． 获得双束条件并利用菊池线； 明场下使s略正向偏离布拉格位置； 选择合适的操作反射g； 不要在过薄的区域进行观察； 避免在厚度急剧变化的部位进行观察． 为便于应用双束动力学理论对衍衬像进行解释，可借助倾动台改变试样取向，尽可能获得双束或接近双束衍射条件，操作者应能迅速正确判断较低指数带轴的倒易面指数和衍射谱上的低指数斑点的指数.在保证双束衍射条件下,使亮菊池线非常接近相应的斑点,即ω=-1.0~1.0,实现双束动力学条件. 从动力学状态到运动学状态是逐渐过渡的.随着亮菊池线与强衍射斑点距离的增加,偏离量s增加,当ω=sξg增大到一定值时,就接近或达到了运动学状态. 调整的关键是，必须小心倾动样品，使所选操作反射既保证双束条件，又满足ω＝-1.0~1.0．此外，应反复在衍射和成像模式下检查，以防调整取向时视场漂移． 注意！ 在调整衍射条件时，应使所选择的衍射斑点即满足双束条件，又满足所需要的偏离矢量大小。 使用动力学双束条件时，菊池线应尽可能靠近相应的衍射斑点。 利用运动学条件时，则应选择比较薄的区域，这样可以在比较小的偏离矢量下就达到运动学条件。 为了获得缺陷的良好衬度，应在明场下使s略正向偏离布拉格位置，即通过倾动，使亮菊池线稍稍位于相应斑点外侧，此时s0，又不过分偏离，基体图像可得到较好衬度，缺陷成像也较明锐清晰． 如果选取s=0或s0，整个像的背景强度较低，细节对比度也不理想． 经验表明，明场像取ω＝ξgs?0.2~1.0可得到较好结果；暗场像取ω ??１即可．有时为了将暗场像与明场像进行比较，应使明暗场像取相同的ω值． 　　为获得理想的成像亮度和满意的图像质量，应根据所研究的缺陷类型，选择合适的操作反射g． 　　不同操作反射消光距离ξg不同，低指数的g一般具有较小的ξg值，因而选择低指数g观察与拍照是恰当的，一方面，低指数反射较之高指数反射在透射束和衍射束的能量分布上，更有利于保留较强的透射强度，有利于获得较佳的照明条件；另一方面，由于t=n ξg，可考虑从视场上见到的厚度条纹的多少，选择具有较大的n值的区域，它一般对应于动力学条件．因此事先准备好不同材料消光距离的表作为选择操作反射的参考是有益的． 进行晶体缺陷观察，特别是测定位错或空位密度时，不要在过薄的区域（例如小于３ξg）进行观察．因为在很薄区域，试样上下表面对晶体缺陷的约束松弛，可能引起它们的固有组态改变，甚至有部分缺陷逸出表面． 在位错观察时，常常看到样品表面或空洞附近总存在一个低位错密度区，就是例证．一般在１００ＫＶ下，如取低指数反射，观察区域的合适厚度可定为５～８ ξg；如果加速电压增高，例如２００ＫＶ下，甚至可以提高到１０ ξg．我们的经验表明：在１００ＫＶ加速电压下，对镍基高温合金选择操作反射为{１１１}时，观察区域厚度不得小于１００nm；一般合金钢选{１１０}型反射时，不得小于１２０nm；２００ＫＶ下，不得小于２００nm. 避免在厚度急剧变化的部位（例如十分靠近空洞边缘区域）进行观察，因为这里的厚度干涉条纹会干扰缺陷衬度，使缺陷衬度像轮廓变得模糊不清． * * 第二章 电子衍衬成像理论 上节课内容回顾 动力学理论保留了运动学理论中的哪些近似？新的观点又是什么？ 动力学理论认为电子在试样内部是以什么形式传播的，公式是什么？ 动力学理论认为试样内部振幅的变化主要来自哪些方向的电子的贡献？ 运动学理论和动力学理论之间是什么关系？ 说明偏离参量s值大小对试样处于运动学理论还是动力学理论条件的影响？ 第二章 电子衍衬成像理